题目内容

4．氮化铝（AlN）具有耐高温，广泛应用于集成电路生产领域，是一种新型无机非金属材料．某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案．
已知：AlN+NaOH+H2O═NaAlO2+NH3↑
[方案1]
取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持仪器已略去）．

（1）图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸．
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先检查装置气密性，再加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液至不再产生气体．打开K1，通过氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气的目的是把装置中残留的氨气全部赶入C装置中．
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见C装置出口处连接一个干燥装置．
[方案2]
用如图装置测定m g样品中AlN的纯度（部分夹持装置已略去）．

（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是ac（填字母）．
a．CCl4         b．H2O         c．d．NH4Cl溶液
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），则AlN的质量分数为$\frac{41V}{22400m}$×100%．
[方案3]
按以下步骤测定样品中AlN的纯度：

（6）若步骤②通入少量CO2，则生成沉淀的离子方程式为CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al（OH）3↓．
（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将偏高（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．

分析 （1）分析装置和仪器作用分析，氨气是和浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，仪器作用是防止倒吸的作用；
（2）组装好实验装置，依据原理可知气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，反应生成氨气后卫把装置中的气体全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算；
（3）装置存在缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管；
（4）依据氨气极易溶于水的性质分析判断；
（5）依据化学方程式定量关系计算得到；
（6）步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成；
（7）沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高．

解答 解：（1）分析装置和仪器作用分析，氨气是与浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用，
故答案为：防止倒吸；
（2）组装好实验装置，原理可知气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气的目的是，反应生成氨气后卫把装置中的气体全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算，
故答案为：检查装置气密性；关闭K1，打开K2；把装置中残留的氨气全部赶入C装置中；
（3）装置存在缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管，
故答案为：C装置出口处连接一个干燥装置；
（4）依据氨气极易溶于水的性质分析，为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是；
a．CCl4不能溶解氨气，可以用排四氯化碳溶液的方法测定氨气体积，故a正确；      
b．氨气极易溶于水，不能排水法测定，故b错误；    
c．  氨气不溶于苯，可以利用排苯溶液，测定氨气的体积，故c正确；
d．氨气极易溶于水，不能用排NH4Cl溶液的方法测定气体体积，故d错误，故选ac，
故答案为：ac；
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），
    AIN+NaOH+H2O═NaAIO2+NH3↑
    41                                      22.4L
    m                                     V×10-3L
m=$\frac{41V×1{0}^{-3}}{22.4}$
则AlN的质量分数=$\frac{\frac{41V×1{0}^{-3}}{22.4}}{m}$×100%=$\frac{41V}{22400m}$×100%，
故答案为：$\frac{41V}{22400m}$×100%；
（6）步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为：CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al（OH）3↓，
故答案为：CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al（OH）3↓；
（7）若在步骤③中未洗涤，沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高，故答案为：偏高．

点评 本题考查了物质性质的探究实验设计和实验分析判断，实验基本操作和物质性质的掌握是关键，题目难度中等．

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