Question

医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙（含有少量Na+、Al3+、Fe3+等杂质）生产医药级二水合氯化钙（CaCl2·2H2O的质量分数为97.0%-103.0%）的主要流程如下：

（1）除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为8.0-8.5，以除去溶液中的少量Al3+、Fe3+。检验Fe(OH)3是否沉淀完全的试验操作是                   。

（2）酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH约为4.0，其目的有：①          

                    ；②                                             。

（3）测定样品中Cl- 含量的方法是：a.称取0.7500 g样品，溶解，在250 mL容量瓶中定容；b.量取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中；c.用0.05000 mol·L-1AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液体积的平均值为20.39 mL。

①计算上述样品中CaCl2·2H2O的质量分数为                 。

②若用上述办法测定的样品中CaCl2·2H2O的质量分数有时超过100.0%（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有                             

Answer 1

【知识点】物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用；中和滴定．

【答案解析】（1）取少量上层清液与试管中（1分），滴加KSCN溶液，，若不出现血红色，则表明Fe(OH)3 沉淀完全（1分）。

（2）①将溶液中的少量Ca(OH)2转化为CaCl2；②防止溶液吸收空气中CO2

或者答：防止Ca2+在蒸发时水解（答到任意两个都给分）

（3）①99.91% （未保留四位有效数字扣一分）  ②样品中存在少量的NaCl；少量的CaCl2·2H2O失水。

   解析：（1）Fe3+与KSCN反应生成红色物质Fe（SCN）3，检验Fe3+是否存在应选用KSCN溶液，所需操作为取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，则表明Fe（OH）3 沉淀完全；
（2）因在除杂过程中加入了Ca（OH）2，故加入盐酸与溶液中的少量Ca(OH)2反应使其转化为CaCl2；另Ca（OH）2易吸收空气中的CO2，生成CaCO3沉淀，故加入盐酸还可以防止溶液吸收空气中CO2；

（3）

②样品中n（Cl-）=0.05000mol•L-1×0.02039L×10=0.010195mol，根据n（AgCl）=2n（CaCl2.2H2O），则
n（CaCl2.2H2O）=0.0050975mol，所以m（CaCl2.2H2O）=0.0050975mol×147g/mol=0.7493325g，
则有：0.7493325/0.7500×100%=99.9%；
③样品中存在少量的NaCl会导致CaCl2.2H2O的物质的量增大，同样若CaCl2.2H2O失水导致分母变小，值偏大。

【思路点拨】此题主要考查实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析．注意离子的检验方法和常见仪器的使用，样品纯度的分析要注意溶液中可能发生的反应，注意有效数字问题．