Question

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

＋H₂O＋H₂SO₄ ＋NH₄HSO₄

 

＋Cu(OH)₂―→                         ＋H₂O

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：

(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。

(2)将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是__________；仪器c的名称是__________，其作用是____________。

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。

A．分液漏斗　B．漏斗　C．烧杯　D．直形冷凝管　E．玻璃棒

(3)提纯粗苯乙酸的方法是____________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是____________。

(4)用CuCl₂·2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。

(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________。

Answer 1

(1)先加水，再加入浓硫酸　(2)滴加苯乙腈　 球形冷凝管　回流(或使气化的反应液冷凝)　便于苯乙酸析出  BCE　(3)重结晶　95%　(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO₃溶液，无白色浑浊出现

(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应

[解析] (1)稀释浓硫酸时，应将浓硫酸注入水中，并边加边搅拌。(2)分析装置图知，仪器b的作用是向三口瓶中加苯乙腈；仪器c是球形冷凝管，起冷凝回流苯乙腈的作用；根据题给苯乙酸的熔点和溶解性，可知反应结束后加适量冷水，目的是使苯乙酸结晶析出。分离苯乙酸结晶和溶液的方法是过滤，过滤需用到漏斗、烧杯和玻璃棒。(3)根据制取苯乙酸的化学方程式，可计算出40 g苯乙腈参加反应理论上可制得46.5 g苯乙酸，所以苯乙酸的产率为×100%＝95%。(4)判断沉淀是否洗涤干净，可检验洗涤液中是否含Cl^－。(5)根据苯乙酸溶于乙醇，可知混合液中加入乙醇是为了增大苯乙酸的溶解度，增大反应物的接触面积，便于充分反应。