题目内容
实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH
+6HCHO===3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,1 mol(CH2)6N4H+与1 mol H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察________。
A.滴定管内液面的变化
B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,酚酞指示剂由________色变成________色。
(2)滴定结果如下表所示:
| 滴定 次数 | 待测溶液的体积/mL | 标准溶液的体积 | |
| 滴定前刻度/mL | 滴定后刻度/mL | ||
| 1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
| 2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
| 3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol·L-1,则该样品中氮的质量分数为________。
(1)①偏高 ②无影响 ③B ④无 粉红(或浅红) (2)18.85%
解析 (1)①碱式滴定管洗净后未用标准液润洗直接加入NaOH标准液,相当于使标准液变稀,使测定结果偏高;②锥形瓶洗涤后水未倒尽,对消耗标准液的体积无影响;③滴定时眼睛应注视锥形瓶内溶液的颜色变化;④酚酞遇酸性物质显无色,遇碱性物质显粉红色(或红色),故终点时应由无色变粉红色。
(2)根据题给信息可以推断n(N)=n(NH
)=n(NaOH),根据三次滴定所用NaOH溶液的体积平均应为20.00 mL,所以n(N)=0.101 0 mol·L-1×20.00×10-3 L=0.002 02 mol,样品中氮的质量分数为
×100%=18.85%。