题目内容

9．实验室制备甲基丙烯酸甲酯的反应装置示意图和有关信息如下：

药品相对分子质量熔点/℃沸点/℃溶解性密度（g•cm-3）
甲醇32-98-64.5与水混溶，易溶于有机溶剂0.79
甲基丙烯酸8615161溶于热水，易溶于有机剂1.01
甲基丙烯酸甲酯100-48100微溶于水，易溶于有机溶剂0.944
实验步骤：
向100mL烧瓶中依次加入：15mL甲基丙烯酸、2粒沸石、10mL无水甲醇、适量的浓硫酸；按图示连接装置加热烧瓶中混合液，通过分水器分离出水，用锥形瓶盛接收集产生的水；当不再有水生成，停止加热；冷却后用试剂X洗涤烧瓶中的混合溶液并分离；取有机层混合液减压蒸馏，得到较纯净的甲基丙烯酸甲酯．请回答下列问题：
（1）A装置的名称是球形冷凝管．
（2）上述实验中浓硫酸有提高甲基丙烯酸甲酯产率的作用，其原理浓硫酸吸收产物水，能使酯化反应向正方向移动．但是浓硫酸过多，产率降低，原因是浓硫酸具有强氧化性，能氧化有机反应物．
（3）上述实验可能生成的副产物结构简式为CH3OCH3（填一种即可）
（4）试剂X宜选择c．
a．饱和食盐水   b．氢氧化钠溶液   c．饱和碳酸钠溶液
（5）实验结束收集分水器分离出的水，并测得质量为2.70g，计算甲基丙烯酸甲酯的产率约为85.2%．实验中甲基丙烯酸甲酯的实际产率总是小于此计算值，其原因不可能是c．
a．分水器收集的水里含甲酯              
b．实验条件下发生副反应
c．产品精制时收集部分低沸点物质        
d．产品在洗涤、蒸发过程中有损失．

分析 （1）装置A为球形冷凝管；
（2）浓硫酸吸收产物水，使酯化反应向正方向移动；浓硫酸具有强氧化性，能氧化有机反应物；
（3）甲醇之间可以发生分子间脱水反应生成甲醚；
（4）用试剂X洗涤产品，需要洗去表面羧酸及甲醇，且应降低酯的溶解度，结合乙酸乙酯的洗涤解答；
（5）计算甲基丙烯酸、甲醇的质量，进行过量计算，根据不足量的物质计算产品的理论产量，根据生成水的质量计算产品实际产量，进而计算产率；
a．分水器收集的水里含甲酯，产品的质量偏小；
b．实验条件下发生副反应，会导致产品质量偏小；
c．产品精制时收集部分低沸点物质，会导致产品质量偏大；
d．产品在洗涤、蒸发过程中有损失，会导致产品质量偏小．

解答 解：（1）由仪器的结构特征，可知装置A为球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
（2）浓硫酸吸收产物水，能使酯化反应向正方向移动，可以提高甲基丙烯酸甲酯产率；浓硫酸具有强氧化性，能氧化有机反应物，浓硫酸过多，产率反而降低，
故答案为：浓硫酸吸收产物水，能使酯化反应向正方向移动；
（3）甲醇之间可以发生分子间脱水反应生成甲醚，可能产生的副产物有CH3OCH3等，
故答案为：CH3OCH3；
（4）用试剂X洗涤产品，需要洗去表面羧酸及甲醇，且应降低酯的溶解度，结合乙酸乙酯的洗涤可知，选择饱和碳酸钠溶液，饱和食盐水难消去羧酸，氢氧化钠溶液碱性太强，会导致产品水解，
故答案为：c；
（5）甲基丙烯酸、15mL甲基丙烯酸的质量为15mL×1.01g/mL=15.15g，10mL无水甲醇的质量为10mL×0.79g/mL=7.9g，甲醇完全反应需要甲基丙烯酸的质量为$\frac{7.9g}{32g/mol}$×86g/mol=21.23g＞15.15g，故甲醇过量，则理论生成甲基丙烯酸甲酯的质量为$\frac{15.15g}{86g/mol}$×100g/mol，
测得生成水的质量为2.70g，则实际得到甲基丙烯酸甲酯的质量为$\frac{2.7g}{18g/mol}$×100g/mol=15g，
故产率为[15g÷（$\frac{15.15g}{86g/mol}$×100g/mol）]×100%=85.2%；
a．分水器收集的水里含甲酯，产品的质量偏小，产率偏低，故a不选；
b．实验条件下发生副反应，会导致产品质量偏小，产率偏低，故b不选；
c．产品精制时收集部分低沸点物质，会导致产品质量偏大，产率偏大，故c选；
d．产品在洗涤、蒸发过程中有损失，会导致产品质量偏小，产率偏低，故d不选，
故答案为：85.2%；c．

点评 本题考查有机物的制备实验，涉及化学仪器识别、物质的分离提纯、平衡移动、产率计算等，注意利用乙酸乙酯的制备进行迁移解答．

练习册系列答案
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17．下列实验现象与推出的结论都正确的是（　　）
选项现象结论
ACl2、SO2分别通入紫色石蕊溶液中，溶液均褪色二者均有漂白性
BCO2、SO2分别通入Ba（NO3）2溶液中，均无沉淀生成弱酸不能制强酸
C向溶液中滴加盐酸，产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊该溶液中一定有CO32-
D将钾、钠分别放入装有煤油的试管中，二者均下沉到试管底部钾、钠的密度都比煤油大
A．AB．BC．CD．D
18．短周期元素X、Y、Z、W、Q在元素周期表中的相对位置如图所示，下列说法正确的是（　　）
A．元素X的最低化合价绝对值与元素X的最高正化合价之和的数值等于8
B．简单离子半径的大小顺序为：Z3+＞W2-＞Q-＞Y2-
C．Y与氢元素形成的化合物中均只含极性共价键
D．最高价的X与Q形成的化合物中，各原子都为8电子稳定结构
15．奴佛卡因是一种易溶于水的结晶性粉末，在医药上常用于“镇痛封闭疗法”等．其生产流程如下：

已知：
（1）奴佛卡因的分子式为C13H20N2O2，其含氧官能团的名称是酯基．
（2）苯与乙烯反应生成A的生产工艺的原子利用率为100%，则A的结构简式为，生成A的反应类型为加成反应．
（3）写出C+D→E反应的化学方程式HOCH2CH2N（CH2CH3）2+$→_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$+H2O．
（4）写出同时符合下列条件的B的一种同分异构体的结构简式等．
a．分子中含有羧基和苯环      b．苯环上有两种不同化学环境的氢原子．
4．乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体，实验室制备乙酰苯胺反应原理和有关数据如下：NH2+CHCOOH$\stackrel{△}{?}$+H2O
名称相对分子质量性状密度/（g/cm3）熔点/℃沸点/℃溶解度
苯胺93无色油状液体具有还原性1.02-6.1184微溶于水均易溶于乙醇、乙醚
乙酸60无色液体1.0516.5118易溶于水
乙酰
苯胺		135白色晶体1.22114304微溶于冷水，溶于热水
实验步骤：
在50ml圆底烧瓶中加入无水苯胺5ml．，冰醋酸7.5mL，锌粉0．lg，按下图安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60～80nun，当反应基本完成时，停止加热．
在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料倒人盛有l00mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品．将粗品重结晶，抽滤，晾干，称重，计算产率，
注：D为刺形分馏柱，用于沸点差别不太大的混合物的分离．，
请回答下列问题：
（1）仪器A的名称冷凝管，
（2）装置图中加热可用油浴（填“水浴”或“油浴”）．
（3）实验中加入锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化．
（4）为何要控制分馏柱上端的温度在105℃左右不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率．
（5）通过观察到温度计温度下降或锥形瓶内液体不再增加，现象可判断反应基本完成，反应结束后须立即倒入事先准备好的冰水中的原因乙酰苯胺的熔点较高，稍冷即会固化，凝固在烧瓶中难易倒出．
（6）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是a．
a．用少量冷水洗    b．用少量热水洗c．先用冷水洗，再用热水洗    d．用酒精洗
（7）该实验最终得到纯品1.8g，则乙酰苯胺的产率是24%．
14．氢氧化镁广泛用作阻燃剂和填充剂．以白云石（化学式：MgCO3•CaCO3）为原料制备氢氧化镁的工艺流程如下：

（1）根据流程图，白云石“轻烧”分解的化学反应式是MgCO3=△=MgO+CO2↑．
（2）“研磨”的目的是增大反应物之间的接触面积，反应速度快且充分．
（3）加入氨水时反应的化学方程式为MgSO4+2NH3•H2O=Mg（OH）2↓+（NH4）2SO4；检验Mg（OH）2沉淀是否洗涤干净的方法是取少量最后一次洗涤液，加盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若无沉淀生成，说明已洗净．
（4）本流程中可以循环利用的物质是（NH4）2SO4、NH3．
（5）传统工艺是将白云石高温分解为氧化镁和氧化钙后提取，而该工艺采用轻烧白云石的方法，其优点是减少能源消耗，便于分离出CaCO3．
1．下列有关电解质溶液的说法正确的是（　　）
A．将10 mL0.1 mol•L-1Na2CO3溶液逐滴滴加到10 mlL0.1 mol•L-1盐酸中，混合溶液中各离子浓度的大小关系：c（Na+）＞c（Cl-）＞c（HCO3-）＞c（CO32-）
B．物质的量浓度相等的NaF溶液和CH3COONa溶液相比较，两者离子的总浓度相等
C．向0.1mol•L-1的FeCl3溶液中滴加少量酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液不褪色，说明FeCl3只有氧化性，无法被氧化剂氧化
D．将AgCl与AgBr的饱和溶液等体积混合，再加入足量AgNO3浓溶液，可观察到大量淡黄色沉淀与少量白色沉淀，说明Ksp（AgCl）＞Ksp（AgBr）
18．①应用于合成氨反应的催化剂（铁）的表面上存在氮原子，如图为氮原子在铁的晶面上的单层附着局部示意图（图中小黑色球代表氮原子，灰色球代表铁原子）．则图示铁颗粒表面上氮原子与铁原子的个数比为1：2．
②铬的配合物在药物应用、设计合成新磁材料领域和聚乙烯催化剂方面都有重要应用．现有铬（Ⅲ）与甲基丙烯酸根的配合物为：
该化合物中存在的化学键类型有配位键、共价键、离子键．该化合物中一个Cr的配位数为6．甲基丙烯酸分子中C原子的杂化方式有sp3和sp2．等电子体是具有相同的价电子数和原子数的分子或离子，与H2O分子互为等电子体的微粒是H2S或NH2-．（填一种即可）
19．黑火药爆炸时发生如下反应：S+2KNO3+3C→K2S+N2↑+3CO2↑，该反应中作还原剂的物质是（　　）
A．KNO3B．CC．KNO3、SD．N2、CO2

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