Question

7．氢化铝锂是有机合成中常见的强还原剂，合成LiAlH₄的一种方法如下：
步骤Ⅰ．在N₂保护下将块状的LiH粉碎成细小颗粒．
步骤Ⅱ．在如图所示三口烧瓶中加入23.5g LiH和200mL无水乙醚制成悬浊液，在强烈 的搅拌下滴加入71.2g的三氯化铝乙醚溶液300mL．AlCl₃滴加完毕后，继续搅拌直至反应终止，静置片刻．
步骤Ⅲ．用N₂气将烧瓶中的反应物压出，抽滤，将澄清的滤液蒸发至黏稠状，减压蒸馏、得氢化铝锂．
（1）步骤Ⅰ．需在N₂气氛中粉碎LiH，其目的是防止LiH与O₂反应着火燃烧．
（2）步骤Ⅱ．强烈搅拌的目的是使反应物充分接触；步骤Ⅲ减压蒸馏的目的是除去残余的乙醚．
（3）抽滤时用到的硅酸盐质仪器有布氏漏斗、吸滤瓶（写名称）．
（4）步骤Ⅱ合成反应的化学方程式为AlCl₃+4LiH $\frac{\underline{\;乙醇\;}}{\;}$LiAlH₄+3LiCl．
（5）步骤Ⅲ．证明最后固体产物不含乙醚或不含乙醚合物所用的仪器分析方法是红外光谱分析．

Answer 1

分析 （1）LiH易与空气中的氧气发生反应；
（2）强烈搅拌是加快物质接触发生反应，液体的沸点，是指它的饱和蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据，减压蒸馏目的是除去剩余乙醚；
（3）依据抽滤装置和步骤选择玻璃仪器；
（4）步骤Ⅱ合成反应是氯化铝和氢化锂在乙醇中反应生成四氢铝锂和氯化锂；
（5）红外光谱可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法，红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定固体成分和乙醚结构、化学键不同．

解答 解：（1）LiH易与空气中的氧气发生反应，步骤Ⅰ．需在N₂气氛中粉碎LiH，其目的是防止LiH与O₂反应着火燃烧，
故答案为：防止LiH与O₂反应着火燃烧；
（2）强烈搅拌是加快物质接触发生反应，减压蒸馏目的是除去剩余乙醚，
故答案为：使反应物充分接触，除去残余的乙醚；
（3）依据抽滤装置和步骤选择硅酸盐质仪器即玻璃仪器为：布氏漏斗；吸滤瓶，
故答案为：布氏漏斗、吸滤瓶；
（4）步骤Ⅱ合成反应是氯化铝和氢化锂在乙醇中反应生成四氢铝锂和氯化锂，反应的化学方程式为：AlCl₃+4LiH $\frac{\underline{\;乙醇\;}}{\;}$LiAlH₄+3LiCl，
故答案为：AlCl₃+4LiH $\frac{\underline{\;乙醇\;}}{\;}$LiAlH₄+3LiCl；
（5）红外光谱可用于研究分子的结构和化学键，证明最后固体产物不含乙醚或不含乙醚合物所用的仪器分析方法是红外光谱分析，
故答案为：红外光谱分析．

点评 本题考查了物质的制备实验方案和设计，主要是实验过程分析，装置仪器的使用，掌握基础是解题关键，题目难度中等．