(2013?江苏三模)碳酸钠-过氧化氢加合物(aNa2CO3?bH2O2)具有漂白、杀菌作用.实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下:
第1步:取适量碳酸钠溶解于一定量水中,倒入烧瓶中;再加入少量稳定剂(MgCl2和Na2SiO3),搅拌均匀.
第2步:将适量30%的H2O2溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中,于15℃左右反应1h.
第3步:反应完毕后再加入适量无水乙醇,静置、结晶,过滤、干燥得产品.
(1)第1步中,稳定剂与水反应生成2种常见的难溶物,其化学方程式为
MgCl2+Na2SiO3+2H2O=2NaCl+Mg(OH)2↓+H2SiO3
MgCl2+Na2SiO3+2H2O=2NaCl+Mg(OH)2↓+H2SiO3

(2)第2步中,反应保持为15℃左右可采取的措施是
15℃水浴或冷水浴
15℃水浴或冷水浴

(3)第3步中,无水乙醇的作用是
降低碳酸钠-过氧化氢化合物的溶解度(有利于晶体析出)
降低碳酸钠-过氧化氢化合物的溶解度(有利于晶体析出)

(4)H2O2的含量可衡量产品的优劣.现称取m g(约0.5g)样品,用新煮沸过的蒸馏水配制成250mL溶液,取25.0mL于锥形瓶中,先用稀硫酸酸化,再用c mol?L-1 KMnO4溶液滴定至终点.
①配制250mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、
(250mL)容量瓶
(250mL)容量瓶
胶头滴管
胶头滴管

②滴定终点观察到的现象是
溶液呈浅红色且30s内不褪色
溶液呈浅红色且30s内不褪色

(5)可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量.装置如图所示(加热和固定装置已略去),实验步骤如下:
步骤1:按右图所示组装仪器,检查装置气密性.
步骤2:准确量取(4)中所配溶液50mL于烧瓶中.
步骤3:准确量取40.00mL约0.2mol?NaOH溶液2份,分别注入烧杯和锥形瓶中.
步骤4:打开活塞k1、k2,关闭活塞k3,缓缓通入氮气一段时间后,关闭k1、k2,打开k3;经滴液漏斗向烧瓶中加入10mL 3mol?硫酸溶液.
步骤5:加热至烧瓶中的液体沸腾,蒸馏,并保持一段时间.
步骤6:经k1再缓缓通入氮气一段时间.
步骤7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用c1 mol?H2SO4标准溶液滴定至终点,消耗H2SO4标准溶液V1 mL.
步骤8:将实验步骤1~7重复2次.
①步骤3中,准确移取40.00mL NaOH溶液所需要使用的仪器是
碱式滴定管
碱式滴定管

②步骤1~7中,确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是
1,5,6
1,5,6
(填序号).
③为获得样品中碳酸钠的含量,还需补充的实验是
用H2SO4标准溶液标定NaOH溶液的浓度
用H2SO4标准溶液标定NaOH溶液的浓度

钛被认为是21世纪的重要金属材料.纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用.

Ⅰ.目前大规模生产钛的方法是:

第一步 首先将金红石(TiO2)、炭粉混合,在高温条件下通入氯气制得TiCl4

第二步 在氮气氛围中用过量的镁在加热条件下与TiCl4反应制得金属钛.

已知:①C(s)+O2(g)=CO2(g) ΔH=-393.5 kJ·mol-1

②2CO(g)+O2(g)=2CO2(g) ΔH=-566 kJ·mol1

③TiO2(s)+2Cl2(g)=TiCl4(s)+O2(g) ΔH=+141 kJ·mol1

:TiO2(g)+2Cl2(g)+2C(s)=TiCl4(s)+2CO(g)ΔH=________.

Ⅱ.纳米TiO2可通过TiCl4水解制备过程为在冰水浴强力搅拌下将一定量的TiCl4滴加到溶有HCl(NH4)2SO4的冰的TiCl4水溶液中控制TiCl4浓度为1.1 mol/L时撤去冰浴逐步升温到95℃,恒温水解1h滴加氨水调节溶液pH约为6,自然冷却后过滤产物经水洗至无ClSO42-再用乙醇洗涤3高温煅烧2h制备纳米TiO2

(1) TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化学方程式为________.

(2)简述升温和调节溶液pH的目的:________.

Ⅲ.在制造TiO2过程中,需要测定Ti(Ⅳ)的含量.测定时首先将TiO2溶解为钛液,然后取10 mL用水冲稀10倍,加过量铝粉,充分振荡,使其完全反应:

Ti(Ⅳ)+Al→Ti3++Al3+.过滤后,取出滤液20 mL,向其中滴加2~3滴KSCN溶液,再加5 mL蒸馏水振荡,用酸式滴定管滴加0.1 mol/L FeCl3溶液,终点到来时,用去了30 mL的FeCl3溶液.

(1)滴定终点的现象是________.

(2)原钛液的物质的量浓度为________.

(3)若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则使Ti(Ⅳ)的含量测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”).

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