Question

3．实验室中用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸，已知反应原理为

部分试剂的物理常数如下表所示：

名称	性状	熔点/℃	沸点/℃	密度/g•cm-3	水溶性
苯甲醛	无色液体，苦杏仁味	-26	178.1	1.041 5	微溶
苯甲酸	白色片状或针状晶体	122.4	248	1.265 9	微溶
苯甲醇	无色液体，有芳香味	-15.3	205.35	1.041 9	微溶
乙醚	无色透明液体， 有特殊刺激性气味	-116.3	34.6	0.71	不溶

制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下：
在锥形瓶中，加13.5g KOH、13.5mL H₂O，在不断振荡下分批加入新制的苯甲醛，共加入15mL新制的苯甲醛，塞紧瓶口，用力振摇得到白色糊状物，放置24h以上．
向锥形瓶中加入大约45mL水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液漏斗中，用45mL乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液．保存水溶液留用．
依次用15mL 25%的亚硫酸氢钠溶液及8mL水洗涤乙醚萃取液，再加入少量无水硫酸镁静置片刻，过滤除去MgSO4固体．把乙醚萃取液倒入圆底烧瓶，加入2小片碎瓷片，先水浴蒸馏，再用酒精灯加热蒸馏，收集产品可得苯甲醇（装置如图1所示）．
制取纯净苯甲酸的过程略．

试完成下列问题：
（1）仪器b的名称为冷凝管．
（2）混合苯甲醛、氢氧化钾和水应选用的锥形瓶要用胶塞塞住，其原因是防止苯甲醛被空气中的氧气氧化．
（3）若将苯甲醛一次性倒入锥形瓶，可能导致A、D．
A．反应太剧烈B．液体太多无法振荡C．反应变缓慢D．产率降低
（4）分液漏斗使用前须检查是否漏水（或检漏）并洗净备用．
（5）制取苯甲醇时，用25%亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应的苯甲醛．实验中加入少量无水MgSO₄的目的是干燥乙醚萃取液．
（6）在使用图2所示仪器的操作中，温度计水银球的上沿X的放置位置为B（填图示“A”“B”“C”或“D”）．
（7）蒸馏过程中水浴加热蒸出的主要为乙醚，然后加热收集沸点204～206℃的馏分得到苯甲醇．某同学一次实验中发现温度在178～180℃时有少量液体蒸出，则该馏分可能为苯甲醛．

Answer 1

分析 苯甲醛与KOH反应生成白色糊状物为苯甲醇、苯甲酸钾的混合物，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，蒸馏、萃取得到产品甲为苯甲醇；依据蒸馏、萃取及物质的相关性质来解答．
（1）蒸馏装置中的仪器名称；
（2）苯甲醛容易被空气中的氧气氧化；
（3）若将苯甲醛一次性倒入锥形瓶，则反应太剧烈，混合液温度升高，导致苯甲醛、苯甲醇挥发，同时副产物增多，产率降低；
（4）分液漏斗使用前首先应检查是否漏液；
（5）无水硫酸镁起到干燥作用；
（6）蒸馏过程中，温度计的水银球上沿应与蒸馏支管下沿相平；
（7）蒸馏的混合液主要是乙醚和苯甲醇，根据它们的沸点，首先水浴蒸馏蒸出的是乙醚．根据沸点在178～180℃，该馏分应为苯甲醛．

解答 解：（1）蒸馏装置中的冷凝管，故答案为：冷凝管；
（2）苯甲醛容易被空气中的氧气氧化，因此锥形瓶要用胶塞塞住，故答案为：防止苯甲醛被空气中的氧气氧化；
（3）若将苯甲醛一次性倒入锥形瓶，则反应太剧烈，混合液温度升高，导致苯甲醛、苯甲醇挥发，同时副产物增多，产率降低，故答案为：A、D；
（4）分液漏斗使用前首先应检查是否漏液，故答案为：检查是否漏水（或检漏）；
（5）无水硫酸镁起到干燥作用，故答案为：干燥乙醚萃取液；
（6）蒸馏过程中，温度计的水银球上沿应与蒸馏支管下沿相平，故答案为：B；
（7）蒸馏的混合液主要是乙醚和苯甲醇，根据它们的沸点，首先水浴蒸馏蒸出的是乙醚．根据沸点在178～180℃，该馏分应为苯甲醛，故答案为：乙醚，苯甲醛．

点评 本题考查制备方案的设计，为高频考点，题目难度中等，把握有机物的性质及分离流程中的反应、混合物分离方法为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查．