Question

某小组利用如图1置，用苯及溴在FeBr₃催化作用下制备溴苯．

反应剧烈进行，烧瓶中由大量红棕色蒸气，锥形瓶中导管有白雾出现，蒸馏水逐渐变成黄色，反应停止后按照图2流程进行分离产品：
已知：溴苯难溶于水，与有机溶剂互溶，溴、苯、溴苯的沸点依次为59℃、80℃、156℃．
（1）操作Ⅰ为

 

，操作Ⅱ为

 

；
（2）“水洗”、“NaOH 溶液洗”，需要用到的玻璃仪器是

 

、烧杯．
（3）向”水洗“后所得水相中滴加KCSN溶液，溶液变红色，推测水洗的主要目的是

 

．

Answer 1

考点：物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用

专题：实验设计题

分析：苯及溴在FeBr₃催化作用下制备溴苯，反应混合物中含有苯、溴苯、溴、FeBr₃以及Fe，由流程可知经操作Ⅰ后得到固体残留物，则操作Ⅰ应为过滤，固体残留物为Fe粉，液体中含有FeBr₃、溴等，都可溶于水，经分液后，有机相中含有苯、溴苯、溴，加入氢氧化钠溶液，水相中主要含有NaBr、NaBrO等，有机相中含有苯、溴苯，由于二者沸点不同，可进行蒸馏分离，以此解答该题．

解答： 解：苯及溴在FeBr₃催化作用下制备溴苯，反应混合物中含有苯、溴苯、溴、FeBr₃以及Fe，由流程可知经操作Ⅰ后得到固体残留物，则操作Ⅰ应为过滤，固体残留物为Fe粉，液体中含有FeBr₃、溴等，都可溶于水，经分液后，有机相中含有苯、溴苯、溴，加入氢氧化钠溶液，水相中主要含有NaBr、NaBrO等，有机相中含有苯、溴苯，由于二者沸点不同，可进行蒸馏分离，以此解答该题．
（1）由以上分析可知操作Ⅰ为过滤，操作Ⅱ为蒸馏，故答案为：过滤；蒸馏；
（2）经“水洗”、“NaOH 溶液洗”后得到水相和有机相，则应为分液操作，除需要烧杯外，还需要分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（3）向”水洗“后所得水相中滴加KCSN溶液，溶液变红色，说明含有铁离子，应为FeBr₃，推测水洗的目的是除去FeBr₃，故答案为：除去FeBr₃．

点评：本题考查有机物的制备以及物质的分离、提纯，为高考常见题型和高频考点，侧重于学生的分析、实验能力的考查，注意把握实验的原理以及实验流程，为解答该题的关键，难度不大．