题目内容

【题目】苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体。下面是它的一种实验室合成路线:

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):

已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。

实验步骤:

Ⅰ.制苯乙酸粗品

在250 mL三颈瓶a中加入70 mL70%硫酸,加入碎瓷片,将a中的溶液加热至100 ℃,通过仪器b缓缓滴加40 g 苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应。反应结束后加适量冷水,立即析出苯乙酸晶体,再分离出苯乙酸粗品。

Ⅱ.提纯苯乙酸 Ⅲ.制苯乙酸铜

将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30 min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体。

回答下列问题:

(1)配制70%硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_____________。

(2)加入碎瓷片的作用是____________;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是____________(填答案标号)。

A 立即补加 B 冷却后补加 C 不需补加 D 重新配料实验

(3)仪器c的名称是 ______ ,其作用是__________ 。

(4)下列仪器中,不能用于分离苯乙酸粗品的是____________ (填标号) 。

A 蒸馏烧瓶 B 漏斗 C 烧杯 D 直形冷凝管 E 玻璃棒

(5)提纯粗苯乙酸操作的方法名称是_____ 。

【答案】先加蒸馏水,再加入浓硫酸 防止暴沸 B 冷凝管(或球形冷凝管) 冷凝回流(或使气化的反应液冷凝) AD 重结晶

【解析】

(1)配制此硫酸时,应将密度大的注入密度小的液体中,防止混合时放出热使液滴飞溅;
(2)碎瓷片的存在可以防止在加热过程中产生暴沸现象,补加碎瓷片时需要待已加热的试液冷却后再加入;
(3)由图可知,c为冷凝管,使气化的液体冷凝回流;
(4)分离苯乙酸粗品,利用过滤操作;
(5)苯乙酸微溶于冷水,在水中的溶解度较小;

(1)稀释浓硫酸放出大量的热,配制此硫酸时,应将密度大的注入密度小的液体中,防止混合时放出热使液滴飞溅,则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸,故答案为:先加蒸馏水,再加入浓硫酸;
(2)碎瓷片的存在可以防止在加热过程中产生暴沸现象,补加碎瓷片时需要待已加热的试液冷却后再加入,故答案为:防止暴沸;B;
(3)由图可知,c为球形冷凝管,其作用为冷凝回流(或使气化的反应液冷凝),故答案为:球形冷凝管;冷凝回流;
(4)分离苯乙酸粗品,利用过滤操作,则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒,不需要蒸馏烧瓶和直形冷凝管,即选项AD符合题意,故答案为:AD;
(5)苯乙酸微溶于冷水,在水中的溶解度较小,则提纯苯乙酸的方法是重结晶,故答案为:重结晶。

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