(2011?泰州二模)邻苯二甲酸丁基月桂酯是一种淡黄色透明油状液体,密度约0.97g/cm3,不溶于水,能溶于有机溶剂,常用作聚氯乙烯等树脂的增塑剂.工业上生产原理和工艺流程如下:
某实验小组的同学模拟工业生产的工艺流程,用右图所示装置制取少量邻苯二甲酸丁基月桂酯,图中夹持和加热装置已略去.主要操作步骤如下:
①向三颈烧瓶内加入30g 邻苯二甲酸酐、16g 正丁醇以及少量浓硫酸.
②搅拌,升温至105℃,持续搅拌反应1小时.
③冷却至室温,加入40g 月桂醇,升温至160℃,搅拌、保温至反应结束.
④冷却至室温,将反应混合物倒出.
⑤通过工艺流程中的操作X,得到粗产品.
请回答下列问题:
(1)反应物中加入浓硫酸的作用是
催化剂
催化剂
.
(2)步骤③中搅拌下保温的目的是
使反应充分进行
使反应充分进行
,判断反应已结束的方法是
分水器中的水不再增加
分水器中的水不再增加
.
(3)步骤⑤中操作X包括
先用饱和碳酸钠洗涤、分液,再用蒸馏水洗涤、分液
先用饱和碳酸钠洗涤、分液,再用蒸馏水洗涤、分液
.
(4)工艺流程中减压蒸馏的目的是
降低沸点,防止高温下发生副反应,致使产品不纯
降低沸点,防止高温下发生副反应,致使产品不纯
.
(5)用测得相对分子质量的方法,可以检验所得产物是否纯净,测得相对分子质量通常采用的仪器是
质谱仪
质谱仪
.

1-乙氧基萘是一种无色液体,密度比水大,不溶于水,易溶于乙醇,熔点5.5℃,沸点267℃。1-萘酚(性质与苯酚相似)熔点96℃,沸点278℃,微溶于水,易溶于乙醇,乙醇的沸点为78.5℃。1-乙氧基萘常用作香料,也可合成其他香料。实验室制备1-乙氧基萘的过程如下:

+C2H5OH+H2O

1-萘酚                      1-乙氧基萘

(1)将72g1-萘酚溶于100mL无水乙醇中,加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是                             。烧瓶上连接长直玻璃管的主要作用是                                      。

(2)反应结束,将烧瓶中的液体倒入冷水中,经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作:①蒸馏;②水洗并分液;③用10%的NaOH溶液碱洗并分液;④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是        (填序号)。

A.③②④①     B.①②③④    C.②①③④

(3)实验测得1-乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示,时间延长、温度升高,1-乙氧基萘的产量下降的原因可能是                                、                             。

(4)某同学推测经提纯的产品可能还含有1-萘酚、乙醇、硫酸和水等杂质,设计了如下方案进行检验,请在答题卡上完成表中内容。

实验目的

实验操作

预期现象和结论

①用金属钠检验1-乙氧基萘是否纯净

取少量经提纯的产品于试管A中,加入金属钠

若                ,则产品纯净;

若                ,则产品不纯。

②检验经提纯的产品是否含有1-萘酚

                      

                      

若              ,则含有1-萘酚;

若               ,则不含1-萘酚。

 

 

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