Question

正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2CH2OH（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O，反应物和产物的相关数据如下表：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

③分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的温度分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为：应先加 。

（2）加热A前，需先从 （填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去 ，振摇后静置，粗产物应 （填“上”或“下”）口倒出。

（4）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集 （填选项字母）左右的馏分。

A．100℃ B．117℃ C．135℃ D．142℃

（5）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为 ，下层液体的主要成分为 。

（6）本实验中，正丁醚的产率为 （精确到1%）。

Answer 1