Question

正溴丁烷（CH₃CH₂CH₂CH₂Br）是一种重要的有机合成工业原料。在实验中可利用下图装置（加热或夹持装置省略）制备正溴丁烷。

制备时的化学反应方程式及有关数据如下：

NaBr＋H₂SO₄=HBr＋NaHSO₄

C₄H₉OH＋HBrC₄H₉Br＋H₂O

物质	相对分子质量	密度/g·cm-3	沸点/℃	水中溶解性
正丁醇	74	0.80	117.3	微溶
正溴丁烷	137	1.27	101.6	难溶
溴化氢	81	---	---	极易溶解

实验步骤：在装置A中加入2mL水，并小心加入28mL浓硫酸，混合均匀后冷却至室温。再依次加入18.5mL正丁醇和26g溴化钠，充分摇振后加入沸石，连接气体吸收装置C。将装置A置于石棉网上加热至沸腾，然后调节为小火使反应物保持平稳地回流。一段时间后停止加热，待反应液冷却后，拆去装置B，改为蒸馏装置，蒸出粗正溴丁烷。

请回答下列问题;

(1)仪器A的名称是________,仪器B的作用是________.操作中加入沸石的作用是________.

(2)装置C中盛装的液体是_______________,其作用是____________________.

(3)制备的粗产物正溴丁烷中往往含有水分、正丁醇等杂质，加入干燥剂出去水分后，再由下列操作中的___________制备纯净的正溴丁烷。

(4)若制备实验的“回流”过程中不采用“调节为小火”，仍采用大火加热回流，则会使产品产率偏_________（填“高”或“低”）,试说出其中一种原因：_________________________.

(5)若最终得到13.6g纯净的正溴丁烷，则该实验的产率是_______________（保留三位有效数字）

Answer 1

【知识点】物质的制备综合实验   J5 

【答案解析】（1）圆底烧瓶（1分）   冷却、回流（1分）   防止暴沸（1分）

（2）NaOH溶液（或其他合理答案，1分）   吸收逸出的HBr，防止其污染空气（1分）

（3）d（2分）

（4）低（1分）  大火，副反应多或产物逸出较多（合理答案即可，2分）

（5）49.6%（3分）

   解析：(2)在此反应过程中生成了溴化氢气体，会对环境产生污染，故需用碱液进行吸收，装置中盛装的液体应为碱液。

(3)正溴丁烷中含有正丁醇杂质，这两种液体是相互溶解的有机物只能采用蒸馏的方法进行分离。

(4)如果采用大火加热回流时，在较高的温度下会发生很多其他的副反应，如浓硫酸在温度较高的情况下氧化性更强，可能会把乙醇等有机物氧化，正丁醇和正丁烷的沸点都比较低，易逸出等都会使产率降低。

(5)m (C₄H₉OH )= 18.5mL×0.80 g·cm^-3=14.8g

n(C₄H₉OH )=0.2mol

C₄H₉OH＋HBrC₄H₉Br＋H₂O

1mol                      1mol

0.2mol                   0.2mol

m (C₄H₉ Br )=27.4g

产率=13.6g/27.4g=49.6%

【思路点拨】本题考查了在化学实验中基本的化学实验仪器的使用，在试验中尾气吸收时吸收剂的选择，物质分离的方法，还考查到了实验误差的分析和产率的计算，本题的综合性较强。