题目内容

15．亚硝酸钠是重要的防腐剂．某化学兴趣小组以碳和浓硝酸为起始原料，设计如下装置利用一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠．（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验），
查阅资料：
①HNO2为弱酸，室温下存在反应3HNO2=HNO3+2NO↑+H2O；
②在酸性溶液中，NO2-可将MnO4-还原为Mn2+．
③NO不与碱反应，可被酸性KMnO4溶液氧化为硝酸

实验操作：①关闭弹簧夹，打开A中分液漏斗活塞，滴加一定量浓硝酸，加热；
②一段时间后停止加热；
③从C中取少量固体，检验是否是亚硝酸钠．
回答下列问题：
（1）装置中仪器a的名称为分液漏斗；D装置的作用是除去未反应的NO，防止污染空气．
（2）A中反应的化学方程式是C+4HNO3（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO2↑+4NO2↑+2H2O；C中反应生成NaNO2的化学方程式是2NO+Na2O2=2NaNO2．
（3）检验C中产物有亚硝酸钠的正确操作是b
a．取少量生成物溶于水充分振荡，滴加酚酞试液，若溶液变红，则含有NaNO2．
b．取少量生成物溶于稀硫酸，若产生无色气体并在液体上方变为红棕色，则含有NaNO2．
（4）经检验C产物中亚硝酸钠含量较少．
①甲同学认为C中产物不仅有亚硝酸钠，还可能有其它固体物质．为排除干扰，甲在B、C装置间增加装置E，E中盛放的试剂应是碱石灰（写名称）．
②乙同学认为除上述干扰因素外，还会有空气参与反应导致产品不纯，所以在实验操作①前应增加一步操作，该操作是打开弹簧夹，通入N2一段时间．
（5）NaNO2有毒，国家规定肉制品中NaNO2含量不能超过30mg/kg．从1000g隔夜熟肉中提取NaNO3与NaNO2后，配成溶液，再用0.00500mol/L的高锰酸钾（酸性）溶液滴定，消耗高锰酸钾溶液16.00mL，由此计算隔夜熟肉中NaNO2的含量是13.8mg/kg．

分析 A装置中C和浓硝酸发生氧化还原反应生成NO2，反应方程式为C+4HNO3（浓）=CO2↑+4NO2↑+2H2O，NO2通入B中和水发生反应3NO2+H2O=2HNO3+NO，Cu和稀硝酸发生反应3Cu+8HNO3=3CuNO3+2NO↑+4H2O，C中发生反应 2NO+Na2O2=2NaNO2，剩余的NO被酸性高锰酸钾溶液氧化生成硝酸，
（1）a是分液漏斗；NO有毒不能直接排空；
（2）C和HNO3（浓）发生反应生成CO2、NO2、H2O；
NO和Na2O2发生反应生成NaNO2；
（3）a．A中生成二氧化碳，二氧化碳和过氧化钠反应生成碳酸钠，碳酸钠溶液也呈碱性；
b．亚硝酸钠能和稀硫酸反应生成无色气体NO，NO不稳定易被氧气氧化生成红棕色气体二氧化氮；
（4）①从B装置中出来的气体中含有NO、二氧化碳和水蒸气，这几种物质都能和过氧化钠反应，要使C中只有NO和过氧化钠反应，则BC装置间的E装置应该能吸收水蒸气和二氧化碳；
②要排除空气发生防止反应，应该先通入一段时间的氮气；
（5）依据电子得失守恒可知，亚硝酸钠与高锰酸钾（酸性）溶液发生氧化还原反应的关系式为5NaNO2～KMnO4，可计算出1000g隔夜熟肉中NaNO2的质量，并据此计算隔夜熟肉中NaNO2的含量．

解答 解：A装置中C和浓硝酸发生氧化还原反应生成NO2，反应方程式为C+4HNO3（浓）=CO2↑+4NO2↑+2H2O，NO2通入B中和水发生反应3NO2+H2O=2HNO3+NO，Cu和稀硝酸发生反应3Cu+8HNO3=3CuNO3+2NO↑+4H2O，C中发生反应 2NO+Na2O2=2NaNO2，剩余的NO被酸性高锰酸钾溶液氧化生成硝酸，
（1）a名称是分液漏斗；NO有毒不能直接排空，NO和酸性高锰酸钾溶液反应生成硝酸根离子和锰离子，从而除去NO，
故答案为：分液漏斗；除去未反应的NO，防止污染空气；
（2）C和HNO3（浓）发生反应生成CO2、NO2、H2O，反应方程式为C+4HNO3（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO2↑+4NO2↑+2H2O；NO和Na2O2发生反应生成NaNO2，反应方程式为 2NO+Na2O2=2NaNO2，
故答案为：C+4HNO3（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO2↑+4NO2↑+2H2O；2NO+Na2O2=2NaNO2；
（3）a．A中生成二氧化碳，二氧化碳和过氧化钠反应生成碳酸钠，碳酸钠溶液也呈碱性，B中出来的气体中还含有水蒸气能和C中的过氧化钠反应生成NaOH而呈碱性，所以不能根据其水溶液判断含有亚硝酸钠，故a错误；
b．亚硝酸钠能和稀硫酸反应生成无色气体NO，NO不稳定易被氧气氧化生成红棕色气体二氧化氮，该实验现象说明含有亚硝酸钠，故b正确；
故选b；
（4）①从B装置中出来的气体中含有NO、二氧化碳和水蒸气，这几种物质都能和过氧化钠反应，要使C中只有NO和过氧化钠反应，则BC装置间的E装置应该能吸收水蒸气和二氧化碳，使用的药品是碱石灰，
故答案为：碱石灰；
②要排除空气防止发生反应，应该先通入一段时间的氮气，故答案为：打开弹簧夹，通入N2一段时间；
（5）依据电子得失守恒可知，亚硝酸钠与高锰酸钾（酸性）溶液发生氧化还原反应的关系式为5NaNO2～2KMnO4，可计算出1000g隔夜熟肉中NaNO2的质量为2.5×0.00500mol/L×16.00mL×10-3×69=13.8mg，所以隔夜熟肉中NaNO2的含量为13.8mg/kg，
故答案为：13.8．

点评 本题考查物质制备，为高频考点，涉及氧化还原反应、物质检验、实验操作、实验评价及方程式计算等知识点，明确化学反应原理、实验基本操作方法、物质性质差异性是解本题关键，注意实验的评价性分析判断，题目难度中等．

练习册系列答案
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5．铁是日常生活中用途最广、用量最大的金属材料．
（1）检查此装置的气密性的方法是把导管末端插入水中，微热试管，在导管末端会产生气泡，停止加热，导管内会形成一段水柱，而且水柱保持不变，说明装置气密性良好．
（2）某实验小组利用图1装置验证铁与水蒸气的反应．
①湿棉花的作用是提供水蒸气，试管中反应的化学方程式是3Fe+4H2O（g）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Fe3O4 +4H2．
②实验结束后还有铁粉剩余，取出少量反应后的固体于试管中，加入过量盐酸，固体完全溶解，所得溶液中存在的阳离子是b（填序号）．
a．一定有Fe2+、H+和Fe3+             b．一定有Fe2+、H+，可能有Fe3+
c．一定有Fe2+、Fe3+，可能有 H+       d．一定有Fe3+、H+，可能有Fe2+
（3）某研究性学习小组研究由Fe2+制备Fe（OH）2，设计了如下两个实验方案．实验装置如图2（夹持装置已略去）．
往100mL大试管中加40mL煤油，放入3粒米粒大小的金属钠后塞上橡皮塞，通过长颈漏斗加入FeSO4溶液使煤油的液面至胶塞，夹紧弹簧夹．回答下列问题．
①简述钠发生反应的现象有气泡生成，钠熔化成小球且在煤油和FeSO4溶液界面处上下跳动，最终完全溶解．
②写出钠与硫酸亚铁溶液反应的离子方程式2Na+Fe2++2H2O═Fe（OH）2↓+2Na++H2↑．
6．某实验小组用工业上废弃固体（主要成分Cu2S和Fe2O3）混合物制取粗铜和Fe2（SO4）3晶体，设计的操作流程如下：

（1）③的实验操作中用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒．
（2）③④操作中会有一种气体生成，若在实验室制备该气体，可选择下列哪些装置cd．

（3）溶液B在空气中放置有可能变质，如何检验溶液B是否变质：取少量溶液B于试管中，加入KSCN溶液看是否变为红色，如果变为红色则证明存在Fe3+，即原溶液已变质．
（4）溶液B加稀硫酸酸化后加强氧化剂x，试剂x最好选择下列哪种试剂b（填序号）．
a．Cl2 b．H2O2　　　c．KMnO4
试剂x在酸性条件下与溶液B反应的离子方程式为H2O2+2Fe2++2H+═2Fe3++2H2O．
（5）由溶液C经蒸发浓缩、冷却结晶过滤等操作得Fe2（SO4）3晶体．
3．锌浮渣主要含Zn、ZnO、SiO2、Fe2+、Cd2+、Mn2+，又知Zn和Al，ZnO和Al2O3具有相似的性质．工业上常用锌浮渣为原料通过控制条件逐一除去杂质以制备超细活性氧化锌，其工艺流程如下：

（1）锌浮渣利用硫酸浸出后，将滤渣1进行再次浸出，其目的是提高锌元素的总浸出率． 该过程的反应方程式有Zn+2H+=Zn2++H2↑，ZnO+2H+=Zn2++H2O．
（2）净化1是为了将Mn2+转化为MnO2而除去，写出该反应的离子方程式：Mn2++S2O82-+2H2O=MnO2↓+2SO42-+4H+．
（3）90℃时，净化2溶液中残留铁的浓度受pH影响如图2所示．pH较小时，虽有利于Fe2+转化为Fe3+，但残留铁的浓度仍高于pH为3～4时的原因是H+抑制Fe3+水解．
（4）滤渣3的主要成分为Cd（填化学式）．
（5）碳化在50℃进行，“前驱体”的化学式为ZnCO3•2Zn（OH）2•H2O，写出碳化过程生成“前驱体”的化学方程式：3ZnSO4+6NH4HCO3=ZnCO3•2Zn（OH）2•H2O↓+3（NH4）2SO4+5CO2↑；碳化时所用NH4HCO3的实际用量为理论用量的1.1倍，其原因一是为了使Zn2+充分沉淀，二是碳酸氢铵受热分解损失或NH4HCO3消耗H+，避免H+浓度过大溶解ZnCO3•2Zn（OH）2•H2O．
10．工业上利用硫铁矿烧渣（主要成分为Fe3O4、Fe2O3、FeO、SiO2）为原料制备高档颜料--铁红（Fe2O3），具体生产流程如下：

试回答下列问题：
（1）步骤1若改用稀硝酸，则Fe3O4发生反应的离子反应方程式为Fe3O4+8H+=Fe2++2Fe3++4H2O；
（2）实验室实现“步骤Ⅱ”中分离操作所用的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒和烧杯等；步骤Ⅳ中应选用D试剂调节溶液的pH（填字母编号）．
A．稀硝酸      B．氢氧化钠溶液      C．高锰酸钾溶液      D．氨水
（3）检验步骤Ⅲ已经进行完全的试剂是KSCN溶液；
（4）步骤Ⅵ中发生反应的化学反应方程式为4FeCO3+O2 $\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2Fe2O3+4CO2；
（5）步骤Ⅴ中，FeCO3达到沉淀溶解平衡时，若室温下测得溶液的pH为9.5，c（Fe2+）=1×10-6 mol/L．试判断所得的FeCO3中是否含有Fe（OH）2有（填“是”或“否”），请通过简单计算说明理由溶液中c（Fe2+）•c（OH-）2=1×10-6×（1×10-4.5）2=1×10-15＞Ksp[Fe（OH）2]=4.9×10-17，故有Fe（OH）2沉淀生成．（已知：Ksp[Fe（OH）2]=4.9×10-17）此空删去．
（6）欲测定硫铁矿矿渣中Fe元素的质量分数，称取5.6 克样品，充分“酸溶”、“水溶”后过滤，向滤液中加入足量的H2O2，充分反应后加入NaOH溶液至不再继续产生沉淀，经过滤、洗涤、灼烧至固体恒重，冷却后称得残留固体4.2克，测得该样品中Fe元素的质量分数为52.5%（保留三位有效数字）．
20．已知乙酸和乙醇在浓硫酸催化下会发生下列反应：
CH3CH2OH+CH3COOH$?_{120℃}^{浓硫酸}$ CH3COOCH2CH3+H2O
CH3CH2OH+CH3CH2OH$→_{140℃}^{浓硫酸}$CH3CH2OCH2CH3+H2O
CH3CH2OH$→_{170℃}^{浓硫酸}$CH2═CH2↑+H2O
沸点：乙醇78.5℃、乙酸117.9℃、乙酸乙酯77.1℃
某同学为了在实验室制备乙酸乙酯，设计了如图所示的装置（部分类持仪器省略）．实验步骤：
①在干燥的100mL三颈烧瓶中加入8mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8mL浓硫酸，加入碎瓷片；在滴液漏斗中加入8mL 95%的乙醇和8mL乙酸，摇匀．按图组装仪器．滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5cm～1cm处．
②用电热套加热烧瓶，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持适宜的反应温度．滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止．
③洗涤粗产物．
请回答下列问题：
（1）碎瓷片的作用是防止液体暴沸．冷凝管的作用是冷凝收集乙酸乙酯，水要从A（填“A”或“B”）口进入．馏出液的成分有乙酸乙酯、乙酸、乙醇．
（2）整个实验过程要严格控制温度在120℃左右，否则会发生副反应，使制得的乙酸乙酯不纯（或含有乙醚）．
（3）洗涤粗产物的方法是：向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，然后用分液法分离．下列有关分液操作的叙述正确的是d（填字母序号）．
a．应选用球形分液漏斗进行分液，使用前要检查是否漏水
b．将混合液倒入分液漏斗，塞紧玻璃塞，上下振荡
c．混合液摇匀后，立即将分液漏斗放在铁圈上静置，分层
d．打开分液漏斗的玻璃塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待下层液体完全流出后关闭旋塞，把上层液体从分液漏斗上口倒出
（4）为了得到更纯的产物，需向（3）中得到的酯中加入无水硫酸镁进行干燥，然后通过蒸馏法分离．
下列区分乙酸乙酯精品和粗品的方法，不合理的是ad．
a．用溴水检验         b．用金属钠检验
c．测定沸点           d．用新制Cu（OH）2悬浊液检验
（5）本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？（至少提出两点）
①加入过量的乙醇
②将乙酸乙酯从反应液中不断蒸出，使平衡向乙酸乙酯产生的方向移动．
7．下列对该溶液的叙述不正确的是（　　）
A．已知温度T时水的离子积常数为Kw，该温度下，将浓度为a mol•L-1的一元酸HA与b mol•L-1的一元碱BOH等体积混合，混合溶液中当c（H+）=$\sqrt{{k}_{W}}$ mol•L-1时可判定该溶液呈中性
B．pH=5的H2SO4溶液，加水稀释到500倍，则稀释后c（H+）与c（SO42-）的比为2：1
C．某温度下，水的离子积常数Kw=10-12，该温度下，将pH=4的H2SO4溶液与pH=9的NaOH溶液混合并保持恒温，欲使混合溶液的pH=7，则稀硫酸与NaOH溶液的体积比为9：1
D．将pH=1的盐酸平均分成两份，一份加入适量水，另一份加入与该盐酸物质的量浓度相同的适量NaOH溶液，pH都升高了1，则加入的水与NaOH溶液的体积比为11：1
4．下列物质在水溶液中的电离方程式书写错误的是（　　）
A．Fe2（SO4）3═2Fe3++3SO42-B．KClO3═K++Cl-+O32-
C．KAl（SO4）2═K++Al3++2SO42-D．NaHSO4═Na++H++SO42-
3．某实验小组利用下图所列装置进行“铁与水蒸气反应”的实验，并利用产物进一步制取FeCl3•6H2O晶体．（图中夹持及尾气处理装置均已略去）
回答下列问题：
（1）装置B中发生反应的化学方程式是3Fe+4H2O（g）$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Fe3O4+4H2．
（2）E中出现黑色氧化铜变红，玻璃管右端出现无色液滴的现象．
（3）该小组把B中反应后的产物加入足量的盐酸，用该溶液制取FeCl3•6H2O晶体．
①Fe3+的价电子排布式是3d5
②欲检验溶液中含有Fe3+，选用的试剂为硫氰化钾（KSCN），现象是溶液变红．
③该实验小组同学用上述试剂没有检测到Fe3+，用离子方程式解释滤液中不存在Fe3+，可能的原因：2Fe3++Fe=3Fe2+．
④在此溶液中加入少量酸性高锰酸钾溶液，高锰酸钾褪色，溶液中反应的离子方程式5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O．
⑤将此滤液中FeCl2完全氧化为FeCl3最好选择Cl2做氧化剂．

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