Question

2．（1）苯和溴取代反应的实验装置如图所示，其中A为具支试管改制成的反应容器，在其下端开了一小孔，塞好石棉绒，再加入少量铁屑．

请写下列空白：
①试管C中苯的作用是除去HBr气体中混有的溴蒸气．
反应开始后，观察D和E两试管，看到的现象分别为D管中变红，E管中出现浅黄色沉淀．
②反应2～3min后，在B中的NaOH溶液里可观察到的现象是底层出现油状液体．
③在上述整套装置中，具有防倒吸的仪器有DEF（填字母）．
（2）实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
a．配制一定比例的浓H₂SO₄与浓HNO₃的混合酸，加入反应器中；
b．向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
c．在55℃～60℃下发生反应，直至反应结束；
d．向反应结束后的体系中依次加入NaOH溶液和蒸馏水洗涤，分离得粗硝基苯；
e．将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯．
请填写下列空白：
①配制一定比例的浓H₂SO₄和浓HNO₃混合酸的操作是：将浓H₂SO₄沿器壁缓缓注入盛有浓HNO₃的烧杯中，边注入边搅拌．
②步骤d中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗．
③步骤d中粗产品用NaOH溶液洗涤的目的是除去反应体系中的混合酸．

Answer 1

分析 （1）①溴苯中的溴易挥发，非极性分子的溶质易溶于非极性分子的溶剂，据此分析苯的作用；该反应中有溴化氢生成，溴化氢溶于水得到氢溴酸，氢溴酸能使石蕊试液变红色；氢溴酸能和硝酸银反应生成淡黄色沉淀溴化银；
②溴苯是有机物，不溶于氢氧化钠溶于，且密度大于氢氧化钠溶液；
③装置D和E导管口在液面上方，能防止倒吸，倒置漏斗增大了气体与氢氧化钠溶液的接触面积，有缓冲作用，能够防止倒吸；
（2）①浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸应将浓硫酸中注入浓硝酸中，及时搅拌、冷却，防止溅出伤人；
②分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗；
③制备硝基苯时要用到硫酸、硝酸，可以用5% NaOH溶液洗涤．

解答 解：（1）①溴苯中的溴易挥发，溴和四氯化碳都是非极性分子，根据相似相溶原理知，溴易溶于四氯化碳，所以四氯化碳的作用是吸收溴蒸汽；该反应中有溴化氢生成，溴化氢溶于水得到氢溴酸，氢溴酸是酸性物质，能使石蕊试液变红色；氢溴酸能和硝酸银反应生成淡黄色沉淀溴化银，所以观察D和E两试管，看到的现象是D管中变红，E管中出现浅黄色沉淀，
故答案为：除去HBr气体中混有的溴蒸气；D管中变红，E管中出现浅黄色沉淀；
②溴苯是有机物，氢氧化钠溶液是无机物，所以溴苯和氢氧化钠溶液不互溶，且溴苯的密度大于水的密度，所以在B中的氢氧化钠溶液里可观察到的现象是底层出现油状液体，
故答案为：底层出现油状液体；
③装置D、E导管口在液面上方，能防止倒吸，F装置中倒置球形漏斗有缓冲作用，气体能充分被吸收且防止倒吸，
故答案为：DEF；
（2）①浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸操作注意事项是：将浓H₂SO₄沿器壁缓缓注入盛有浓HNO₃的烧杯中，边注入边搅拌，
故答案为：将浓H₂SO₄沿器壁缓缓注入盛有浓HNO₃的烧杯中，边注入边搅拌；
②硝基苯是油状液体，与水不互溶，分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
③反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用氢氧化钠溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，
故答案为：除去反应体系中的混合酸．

点评 本题考查了制备方案的设计，题目难度中等，明确制备原理及实验目的为解答关键，注意掌握溴苯及硝基苯的制备方法，试题侧重考查学生的分析、理解能力及化学实验能力．