题目内容

17．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要
前驱体之一．下面是它的一种实验室合成路线：
+H2O+H2SO4$\stackrel{100-130℃}{→}$+NH4HSO4
+Cu（OH）2→（）2Cu+H2O
制备苯乙酸的装置示意图如图（加热和夹持装置等略）：
已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．回答下列问题：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸．配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸．
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在装置中，仪器b的作用是滴加苯乙腈；仪器c的作用是回流（或使气化的反应液冷凝）．
反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品．加人冷水的目的是便于苯乙酸析出．下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是BCE（填标号）．
A．分液漏斗    B．漏斗  C．烧杯   D．直形冷凝管    E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是重结晶，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是95%．
（4）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．

分析 （1）配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅；
（2）由图可知，c为冷凝管，使气化的液体冷凝回流，仪器b可加入反应液；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小；由反应+H2O+H2SO4 $\stackrel{100～130℃}{→}$+NH4HSO4可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×$\frac{136}{117}$=46.5g；
（4）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度．

解答 解：（1）稀释浓硫酸放出大量的热，配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅，则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸，
故答案为：先加水、再加入浓硫酸；
（2）由图可知，c为球形冷凝管，其作用为回流（或使气化的反应液冷凝），仪器b的作用为滴加苯乙腈；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水可便于苯乙酸析出；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作，则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，
故答案为：滴加苯乙腈；回流（或使气化的反应液冷凝）；便于苯乙酸析出；BCE；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶；由反应+H2O+H2SO4 $\stackrel{100～130℃}{→}$+NH4HSO4可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×$\frac{136}{117}$=46.5g，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是：$\frac{44g}{46.5g}$×100%=95%，
故答案为：重结晶；95%；
（4）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后与Cu（OH）2反应除去苯乙酸，即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应，
故答案为：增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．

点评 本题通过苯乙酸铜的合成考查了制备方案的设计，题目难度中等，明确合成反应及实验装置的作用为解答的关键，注意信息的处理及应用，试题综合考查的分析、理解能力及化学实验能力．

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