Question

17．以苯甲醛为原料制取苯甲醇和苯甲酸的合成反应如下：

相关物质的部分物理性质见下表：

名称	相对密度	熔点（℃）	沸点（℃）	溶解度
				水	乙醚
苯甲醛	1.04	-26	179.6	微溶	易溶
苯甲酸	1.27	122.1	249	25℃微溶，95℃可溶	易溶
苯甲醇	1.04	-15.3	205.7	微溶	易溶
乙醚	0.71	-116.3	34.6	不溶	--

实验流程如下：

（1）萃取时苯甲醇在分液漏斗的上层（填“上”或“下”）层，分液漏斗振摇过程中需慢慢开启旋塞几次，其原因是排放可能产生的气体以解除超压．
（2）用NaHSO₃溶液、10%Na₂CO₃溶液、H₂O洗涤乙醚层．
①用10%Na₂CO₃溶液洗涤目的是除去乙醚中溶解的少量苯甲酸．
②操作Ⅰ名称是蒸馏．
（3）抽滤操作结束时先后进行的操作是先断开抽滤瓶与抽气泵的连接，后关闭抽气泵．
（4）提纯粗产品乙的实验方法为重结晶．

Answer 1

分析 苯甲醛反应得到苯甲醛与苯甲酸钠，用乙醚萃取分液，乙醚层中溶解苯甲醇，经过蒸馏得到甲为苯甲醇．水层中含有苯甲酸钠，加入与盐酸得到苯甲酸，冷却有利于苯甲酸析出，抽滤分离提纯．
（1）乙醚的密度比水的小，乙醚层在上层；排放可能产生的气体以解除超压；
（2）①除去乙醚中溶解的少量苯甲酸
②操作I分离互溶液体物质；
（3）抽滤操作结束时，先断开抽滤瓶与抽气泵的连接，后关闭抽气泵；
（4）利用重结晶方法进行提纯．

解答 解：苯甲醛反应得到苯甲醛与苯甲酸钠，用乙醚萃取分液，乙醚层中溶解苯甲醇，经过蒸馏得到甲为苯甲醇．水层中含有苯甲酸钠，加入与盐酸得到苯甲酸，冷却有利于苯甲酸析出，抽滤分离提纯．
（1）乙醚的密度比水的小，乙醚层在上层，即萃取时苯甲醇在分液漏斗的上层；分液漏斗振摇过程中需慢慢开启旋塞几次，其原因是：排放可能产生的气体以解除超压，
故答案为：上层；排放可能产生的气体以解除超压；
（2）①用10%Na₂CO₃溶液洗涤目的是：除去乙醚中溶解的少量苯甲酸，故答案为：除去乙醚中溶解的少量②操作I分离互溶液体物质，采取蒸馏方法，故答案为：蒸馏；
（3）抽滤操作结束时，先断开抽滤瓶与抽气泵的连接，后关闭抽气泵，故答案为：先断开抽滤瓶与抽气泵的连接，后关闭抽气泵；
（4）提纯粗产品苯甲酸的实验方法为重结晶，故答案为：重结晶．

点评 本题考查有机物合成实验，涉物质的分离提纯、化学实验基本操作等，注意对题目信息的运用，有利于培养学生的实验能力．