题目内容

(14分)乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体,实验室制备乙酰苯胺反应原理和有关数据如下:

名称

相对分子质量

性状

密度(g/cm3)

沸点/℃

溶解度

苯胺

93

无色油状液体具有还原性

1.02

184

微溶于水

均易溶于乙醇、乙醚

乙酸

60

无色液体

1.05

118

易溶于水

乙酰苯胺

135

白色晶体

1.22

304

微溶于冷水、溶于热水

实验步骤:

在50ml圆底烧瓶中加入无水苯胺5ml.,冰醋酸7.5mL,锌粉0.lg,按下图安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~ 80nun,当反应基本完成时,停止加热.

在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料倒人盛有l00mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品.将粗品重结晶,抽滤,晾干,称重,计算产率,注:D为刺形分馏柱,用于沸点差别不太大的混合物的分离.

请回答下列问题:

(1)仪器B的名称 。

(2)装置图中加热可用 (填“水浴”或“油浴”)。

(3)实验中加入锌粉的目的是 。

(4)为何要控制分馏柱上端的温度在105℃左右 。

(5)通过观察到 ,现象可判断反应基本完成,反应结束后须立即倒入事先准备好的冰水中的原因 。

(6)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 。

a.用少量冷水洗

b.用少量热水洗

c.先用冷水洗,再用热水洗

d.用酒精洗

(7)该实验最终得到纯品1.8 g,则乙酰苯胺的产率是 。

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加入溶液

①适量铋酸钠溶液

②过量的双氧水

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溶液呈紫红色

紫红色消失,产生气泡

溶液变成蓝色

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