题目内容
实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H2SO4的混合物的方法来制备1-溴丁烷时，还会有烯、醚等副产物生成．反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到1-溴丁烷，已知相关有机物的性质如下：
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | |
| 1-丁醇 | -89.53 | 117.25 |
| 1-溴丁烷 | -112.4 | 101.6 |
| 丁醚 | -95.3 | 142.4 |
| 1-丁烯 | -185.3 | -6.5 |
（1）制备1-溴丁烷的装置应选用上图中的______（填序号）．反应加热时的温度不宜超过100℃，理由是______．
（2）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，其目的是______．（填字母）
a．减少副产物烯和醚的生成 b．减少Br2的生成
c．减少HBr的挥发 d．水是反应的催化剂
（3）反应结束后，将反应混合物中1-溴丁烷分离出来，应选用的装置是______．该操作应控制的温度（t）范围是______．
（4）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是______．（填字母）
a．NaI b．NaOH c．NaHSO3 d．KCl．
故答案为：C；防止1-溴丁烷因气化而逸出，影响产率；
（2）a．浓硫酸和1-丁醇反应发生副反应消去反应生成烯烃、分子间脱水反应生成醚，稀释后不能发生类似反应减少副产物烯和醚的生成，故a正确；
b．浓硫酸具有强氧化性嫩氧化溴离子为溴单质，稀释后减少Br2的生成，故b正确；
c．反应需要溴化氢和1-丁醇反应，浓硫酸溶解溶液温度升高，使溴化氢挥发，稀释后减少HBr的挥发，故c正确；
d．水不是反应的催化剂，故d错误；
故答案为：abc；
（3）反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到1-溴丁烷，应选用的装置为D，体积图表数据温度应控制在101.6℃≤t＜117.25℃；
故答案为：D；101.6℃≤t＜117.25℃；
（4）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，
a．NaI和溴单质反应，但生成的碘单质会混入，故a不选；
b．溴单质和氢氧化钠反应，溴代烷也和NaOH溶液中水解反应，故b不选；
c．溴单质和NaHSO3 溶液发生氧化还原反应可以除去溴单质，故c选；
d．KCl不能除去溴单质，故d不选；
故答案为：c．
分析：（1）实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H2SO4的混合物的方法来制备1-溴丁烷时，发生反应生成产物中含有易溶于水的溴化氢，还会有烯、醚等副产物生成，吸收装置需要防倒吸；依据1-溴丁烷沸点101.6分析；
（2）浓硫酸具有强氧化性，能氧化溴离子为溴单质，易发生消去反应，浓硫酸溶解溶液温度升高易使溴化氢挥发；
（3）反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到1-溴丁烷；
（4）溴代烷在碱溶液中水解，碘化钠和溴单质反应生成碘单质，氯化钠不能除去溴单质．
点评：本题考查了物质性质实验制备方法的分析判断，物质性质分析理解，注意实验基本操作的应用，装置选择应用是解题关键，题目难度中等．
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(14分)某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；冷凝回流的主要目的是________。
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。
B、C中应盛放的试剂分别是_________和????????? ，写出C装置中主要的化学方程式：___________。
（3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ |
1-丁醇 | -89．5 | 117．3 |
1-溴丁烷 | -112．4 | 101．6 |
丁醚 | -95．3 | 142．4 |
1-丁烯 | -185．3 | -6．5 |
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②____；③_____；④_______；⑤_______，收集所得馏分。
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7．4 g、13．0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9．6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（保留2位有效数字）
某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；竖直冷凝管的主要作用是________。
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物，已知B、C装置中为常见物质的水溶液。
B装置检验的物质是_________，写出C装置中主要的化学方程式：_______________。
（3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ |
1-丁醇 | -89.5 | 117.3 |
1-溴丁烷 | -112.4 | 101.6 |
丁醚 | -95.3 | 142.4 |
1-丁烯 | -185.3 | -6.5 |
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②插上带橡皮塞的温度计；
③关闭_______，打开_______；
④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从______处流入；
⑤迅速升高温度至_______℃，收集所得馏分。
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（保留2位有效数字）
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | |
| 1-丁醇 | -89.53 | 117.25 |
| 1-溴丁烷 | -112.4 | 101.6 |
| 丁醚 | -95.3 | 142.4 |
| 1-丁烯 | -185.3 | -6.5 |
（1）制备1-溴丁烷的装置应选用上图中的______（填序号）．反应加热时的温度不宜超过100℃，理由是______．
（2）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，其目的是______．（填字母）
a．减少副产物烯和醚的生成 b．减少Br2的生成
c．减少HBr的挥发 d．水是反应的催化剂
（3）反应结束后，将反应混合物中1-溴丁烷分离出来，应选用的装置是______．该操作应控制的温度（t）范围是______．
（4）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是______．（填字母）
a．NaI b．NaOH c．NaHSO3 d．KCl．