Question

实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：

4NH4＋+6HCHO=3H＋+6H2O+（CH2）6N4H＋（滴定时，1 mol（CH2）6N4H+与 l mol H+相当），然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤I：称取样品1.500g。

步骤II：将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

（1）根据步骤Ⅲ填空：

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 。

A．滴定管内液面的变化

B．锥形瓶内溶液颜色的变化

④判断滴定终点的现象是 。

⑤如图是某次滴定时的滴定管中的液面，其读数为 mL。

（2）滴定结果如下表所示：

若NaOH标准溶液的浓度为0.1050mol·L－1则该样品中氮的质量分数为 。

Answer 1

（1）①偏高；②无影响；③B；

④溶液由无色变为粉红，且保持半分钟不变色；⑤22.60mL

（2）19.6%．

【解析】

试题分析：（1）根据①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则会导致标准液被稀释，故消耗标准液体积增大会导致测定结果偏高；②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，不会影响进入锥形瓶的酸的量，则滴定时用去NaOH标准溶液的无影响；③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化；④判断滴定终点的现象是溶液由无色变为粉红，且保持半分钟不变色；⑤图中读数为22.60mL；（2）可知三次平均消耗碱液为20.00ml，由方程式可知：4N～4H+～4NaOH故该样品中氮的质量分数为：=19.6%。

考点：酸碱中和滴定实验。