Question

【题目】钒基固溶体合金是一类重要的贮氢材料。某课外小组采用廉价原料 NH4VO3、TiO2 和 Fe2O3，制出含 VO2＋、TiO2＋和 Fe3＋的金属盐溶液，然后选择氨水作沉淀剂进行共沉淀反应（有 氨气逸出），对共沉淀物[含 VO(OH)2、Ti(OH)4、Fe(OH)3]进行煅烧还原制备合金样品。制备共沉 淀物的装置如图：

（1）实验中用浓氨水配制 500mL 2 mol·L－1 的稀氨水，需用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、玻璃 棒和_____、_____。

（2）装置 B 的作用是_________________________________________________。

（3）制备 VO2＋时，用草酸（H2C2O4）将 VO2＋还原得 VO2＋。若把草酸改为盐酸，也能得到 VO2＋， 但会产生一种有毒气体，该反应的离子方程式为_____。

（4）反应过程需控制温度为 60℃，三颈烧瓶的加热方式是_________________。

（5）往三颈烧瓶中滴加含金属离子的混合液，得悬浊液，取出充分沉降。

①检测上层清液是否含 Fe3＋的实验方案是___________。

②经过滤、无水乙醇洗涤、低温干燥，得共沉淀物。使用无水乙醇洗涤的优点是_____。

Answer 1

【答案】500 ml容量瓶 量筒 吸收尾气中的氨气并防止倒吸 2VO2++4H+ +2C1- =2VO2+ +2H2O+Cl2↑ 水浴加热 取少量上层清液与试管中，加入KSCN溶液，观察溶液是否变成血红色 乙醇易挥发容易干燥，减少洗涤时因固体溶解而损失

【解析】

（1）实验中用浓氨水配制 500mL 2 mol·L－1的稀氨水，需要用量筒量取浓氨水的体积，在烧杯中用玻璃棒搅拌溶解，冷却后，用玻璃棒引流转移至500ml容量瓶，用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒两到三次，洗涤液转移至500 ml容量瓶，要用胶头滴管进行定容。需用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、玻璃棒、500 ml容量瓶和量筒，

答案为：500 ml容量瓶；量筒；

（2）选择氨水作沉淀剂进行共沉淀反应（有氨气逸出），装置 B 的作用是吸收尾气中的氨气并防止倒吸，

答案为：吸收尾气中的氨气并防止倒吸；

（3由信息可知盐酸将VO2+还原为VO2+ ，还生成氯气，由电子守恒、电荷守恒及原子守恒可知离子反应为2VO2++4H+ +2C1- =2VO2+ +2H2O+Cl2↑，答案为：2VO2++4H+ +2C1- =2VO2+ +2H2O+Cl2↑；

（4）反应过程需控制温度为60°C ，三颈烧瓶的加热方式应该为60°C水浴加热，

答案为：水浴加热；

（5）①检测上层清液是否含Fe3+的实验方案是取少量上层清液与试管中，加入KSCN溶液，观察溶液是否变成血红色，故答案为：取少量上层清液与试管中，加入KSCN溶液，观察溶液是否变成血红色；

②使用无水乙醇洗涤的优点是乙醇易挥发容易干燥、减少洗涤时因固体溶解而损失，

故答案为：乙醇易挥发容易干燥，减少洗涤时因固体溶解而损失。