题目内容
下列实验操作及装置合理并能达到实验目的的是
C
【解析】略
（15分）一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：
相关信息如下：
①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：
[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++ +H2O
[Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3
②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。
③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：
请根据以下信息回答下列问题： 图3
（1）方案1的实验步骤为：
a. 加热蒸发 b. 冷却结晶 c. 抽滤 d. 洗涤 e. 干燥
①步骤1的抽滤装置如图3所示，该装置中的错误之处是 ；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ，然后 。
②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有 杂质，产生该杂质的原因是 。
（2）方案2的实验步骤为：
a. 向溶液C中加入适量 ，b. ，c. 洗涤，d. 干燥
①请在上述内填写合适的试剂或操作名称。
②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是 。
A. 乙醇 B. 蒸馏水 C. 乙醇和水的混合液 D. 饱和硫酸钠溶液
③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是 。
水合肼作为一种重要的精细化工原料，在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼，可分为两个阶段，第一阶段为低温氯化阶段，第二阶段为高温水解阶段，总反应方程式为：(NH2)2CO +NaClO+2NaOH → H2N—NH2·H2O+NaCl+Na2CO3。
主要副反应：N2H4+2NaClO= N2↑+2H2O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO3 △H>0
CO(NH2)2 ＋2NaOH= 2NH3↑+Na2CO3 △H>0
【深度氧化】：(NH2)2CO+3NaClO= N2↑+3NaCl+CO2↑+2H2O △H<0
实验步骤：
步骤1．向30%的NaOH溶液中通入Cl2，保持温度在30℃以下，至溶液显浅黄绿色停止通Cl2。
步骤2．静置后取上层清液，检测NaClO的浓度。
步骤3．倾出上层清液，配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步骤4．称取一定质量尿素配成溶液，置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，继续搅拌0.5h。
步骤5．将步骤4所得溶液，加入5g KMnO4作催化剂，转移到三口烧瓶（装置见图），边搅拌边急速升温，在108℃回流5 min。
步骤6．将回流管换成冷凝管，蒸馏，收集( 108~114℃)馏分，得产品。
(1)步骤1温度需要在30℃以下，其主要目的是 。
(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是 。
a．确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量
b．确定步骤4中冰水浴的温度范围
c．确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系
d．确定步骤5所需的回流时间
(3)尿素法制备水合肼，第一阶段为反应 （选填：“放热”或“吸热”）。
(4)步骤5必须急速升温，严格控制回流时间，其目的是 。
(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性（如：N2H4+2I2=N2+4HI）。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：
a．准确称取2.000g试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制250mL溶液。
b．移取l0.00 mL于锥形瓶中，加入20mL水，摇匀．
c．用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失，计录消耗碘的标准液的体积。
d．进一步操作与数据处理
①滴定时，碘的标准溶液盛放在 滴定管中（选填：“酸式”或“碱式”）。
②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL，可测算出产品中N2H4-H2O的质量分数为 。
③为获得更可靠的滴定结果，步骤d中进一步操作主要是：
Cu2++4NH3
碘酸钾（KlO3）晶体是我国规定的食盐加碘剂．它 通常是以碘为原料与过量KOH溶液通过下列反应制 得：3I2+6K0H=5KI+KI03+3H20，再将 KI 和 KIO3 的混 合溶液电解，将其中的I-转化为IO-3，装置如图．
水合肼作为一种重要的精细化工原料，在农药、医药及有机合成中有广泛用途． 用尿素法制备水合肼，可分为两个阶段，第一阶段为低温氯化阶段，第二阶段为高温水解阶段，总反应方程式为：（NH2）2CO+NaClO+2NaOH→H2N-NH2?H2O+NaCl+Na2CO3．
[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++
+H2O
