对混合物的分离与提纯.除选择好检验试剂.了解化学原理之外.在实际操作中还应注意什么问题?请以课本中粗盐提纯为例加以分析．题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

（2013?金华模拟）最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：

已知：正丁醇沸点118℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340℃，温度超过180℃时易发生分解．
实验操作流程如下：
①向三颈烧瓶内加入29.6g（0.2mol）邻苯二甲酸酐、29.6g（0.4mol）正丁醇以及适量浓硫酸．按如图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口．
②打开冷凝水，三颈烧瓶在石棉网上用小火加热，升温至105℃，持续搅拌反应2小时．继续升温至140℃，搅拌、保温至反应结束．在反应分过程中，通过调节分水器下部的旋塞不断分离出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回流到圆底烧瓶中．
③冷却至室温，将反应混合物倒出．通过操作X，得到粗产品．
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液（粗酯）→圆底烧瓶→减压蒸馏．
请回答以下问题：
（1）邻苯二甲酸酐和正丁醇反应时加入浓硫酸的作用是

催化剂

．
（2）步骤②中不断从分水器下部分离出生成水的目的是

保证反应物能够充分反应，提高反应物的转化率，加快反应速率

．
判断反应已结束的方法是

分水器中的水位高度保持基本不变时

．
（3）反应要控制在适当的温度，温度过高产率反而降低，其原因是

温度过高，会有较多的正丁醇蒸出，使产率降低

．
（4）操作X中，先用5%Na₂CO₃溶液洗涤混合物，分离获得粗产品，…．该分离操作的主要仪器名称是

分液漏斗

．纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠溶液．若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？

（用化学方程式表示）．
（5）粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是

邻苯二甲酸二甲酯沸点较高，高温会造成其分解，减压可使其沸点降低

．
（6）用测定相对分子质量的方法，可以检验所得产物是否纯净．现代分析方法中测定有机物相对分子质量通常采用的是

质谱仪

．

Ⅰ．下列实验操作或对实验事实的描述不正确的是

①③④

（填序号）．
①配制一定浓度的溶液时，俯视容量瓶的刻线，会使配制的浓度偏高
②向沸腾的NaOH稀溶液中滴加FeCl₃饱和溶液，以制备Fe（OH）₃胶体
③仅用蒸馏水可鉴别出蔗糖、硫酸铜、碳酸钙三种粉末
④实验室配制氯化亚铁溶液时，将氯化亚铁先溶解在盐酸中，然后用蒸馏水稀释并加入少量铁粉
⑤测溶液大致的pH：用玻璃棒蘸取溶液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照
Ⅱ．实验室有一份混有少量碳酸钙杂质的碳酸钡样品．分离并提纯碳酸钡的实验步骤如下，请根据要求填空[右图为Ba（OH）₂和Ca（OH）₂的溶解度曲线]：
（1）高温灼烧碳酸钡和碳酸钙的混合物，直至完全分解．所需仪器除三脚架、泥三角、酒精灯外，还需要的仪器有

；
（2）将灼烧后的固体混合物置于80℃的热水中，制成氢氧化钡的热饱和溶液．为减少Ba（OH）₂的损失并除去不溶物得到Ba（OH）₂固体，写出所进行的主要操作步骤的名称

趁热过滤

、

冷却结晶

、过滤；
（3）将（2）中得到的Ba（OH）₂固体溶于水制成溶液再往其中滴入2滴酚酞，通入CO₂，请简述Ba（OH）₂恰好全部生成碳酸钡沉淀的判断方法

当观察到溶液红色刚好消失，Ba（OH）₂恰好全部生成碳酸钡沉淀

；
（4）滤出碳酸钡沉淀，经

洗涤、干燥

后即得到纯净的碳酸钡．

某研究性学习小组为探究铝与饱和氯化铜溶液的反应，设计实验探究方案如下：
（一）实验用品：纯铝片、饱和氯化铜溶液
（二）实验记录：

1．将铝片放入饱和氯化铜溶液中，反应较快，浸在溶液中的铝片表面迅速生成蓬松的红色固体，同时在液面处的铝片以及有液体飞溅到上部的铝片表面有黑色物质生成．2．有大量气泡产生，在一段时间内产生气泡越来越快，将其收集并点燃发出爆鸣声．3．有少量蓝色悬浊液产生．

（三）背景资料：纳米铜粉呈紫色至黑色
（四）请你根据所学知识参与并完成该实验的以下探究、拓展及应用：
（1）在一段时间内气泡产生越来越快的主要原因是：

（填写一个即可）．
（2）该实验中有少量蓝色悬浊液和大量气体生成的原因是（用离子方程式表示）：

．
（3）该小组设计实验对反应进行一段时间后的混合液体进行分离、提纯，以得到纯净的AlCl₃和CuCl₂．实验步骤如图：

请你完成：
1）在①、②、③中进行的实验操作均相同，其名称是

．
2）操作②中生成无色溶液的化学方程式为

．
3）以下是操作④、⑤制取无水AlCl₃和CuCl₂固体的部分装置（铁架台、加热装置等已略去）
i．该装置如下图，装置a由

、圆底烧瓶、双孔塞和导管组成．

ii．无水AlCl₃和CuCl₂是在装置c中制得的，但需在氯化氢存在的条件下进行该操作，目的是

．
（4）请你选用中学化学中常用药品（试剂），填写下表，完成该小组探究反应过程中铝表面的黑色物质的实验方案．（提示：该小组同学猜想可能是Cu或CuO或两种混合物）

预设验证方法	猜想的现象	结论
取适量覆盖有黑色物质的铝片于试管中，		黑色物质含铜，可能是纳米铜

某同学用右图所示实验装置制取乙酸乙酯。回答以下问题：

（1）在大试管中先加入3mL ，然后一边摇动一边慢慢地加入2 mL 和2 mL乙酸，混合均匀，然后加入几粒碎瓷片。按上图连好装置，用酒精灯对大试管小心均匀加热，当观察到明显现象时停止实验。

（2）加入浓硫酸的目的是：。

（3）加热前，大试管中加入几粒碎瓷片的作用是　　　　　　　　　，饱和碳酸钠溶液的作用是：。

（4）乙酸乙酯的密度比水（填“大”或“小”），有气味。

（5）与书中采用的实验装置的不同之处是：这位同学采用了球形干燥管代替了长导管，并将干燥管的末端插入了饱和碳酸钠溶液中，在此处球形干燥管的作用有：

① ，② 。

（6）有甲、乙、丙三位同学，分别将乙酸与乙醇反应得到的酯（未用饱和Na₂CO₃溶液承接）提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH中和过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。但他们的结果却不同：

①甲得到了不溶于水的中性酯；

②乙得到显酸性的酯的混合物；

③丙得到大量水溶性物质。

试分析产生上述各种现象的原因。

（7）下图是某同学探究“分离乙酸乙酯、乙醇、乙酸混合物”实验操作步骤流程图。

请在图中圆括号内填入适当的试剂，在方括号内填入适当的分离方法，在方框内填入所分离的有关物质的名称。

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