Question

12．某同学现要从测定油脂碘值实验的含碘废液（除H₂O外，含有油脂、I₂、I^-）中回收碘，设计了如下实验过程：

（1）A溶液是某还原剂，向含碘废液中加入稍过量A溶液的目的是将废液中的碘单质还原为碘离子进入水层．
（2）操作①用到的主要玻璃仪器为分液漏斗、烧杯．
（3）操作②的方法是萃取、分液、蒸馏．
（4）氧化时，在三颈瓶中将含I^-的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入适量Cl₂，在30～40℃反应（实验装置如图所示）．实验控制在30～40℃温度下进行的原因是温度太低反应太慢，温度过高氯气溶解度会变小．通入氯气不能过量的原因是过量的氯气会将碘单质氧化为IO₃^-，5Cl₂+I₂+6H₂O=10Cl^-+2IO₃^-+12H⁺．锥形瓶里盛放的溶液为NaOH．

Answer 1

分析 往含碘废液中加入还原性的物质，将废液中的I₂还原为I^-，油脂不溶于水，用分液的方法分离得到油脂和溶液，然后在溶液中加强氧化剂氯气氧化碘离子，萃取分液蒸馏得到碘单质，达到分离提纯的目的，
（1）A溶液是某还原剂，加入目的是还原废液中的碘单质为碘离子；
（2）操作①是分液分离，依据分液操作选择仪器；
（3）操作②是水溶液中得到碘单质的提取方法是萃取分液蒸馏分离得到碘单质；
（4）碘易升华，且氯气的溶解度随着温度的升高而减小；过量的氯气会将碘单质氧化为碘酸盐，氯气、碘蒸气都能和氢氧化钠溶液反应生成无毒物质；

解答 解：往含碘废液中加入还原性的物质，将废液中的I₂还原为I^-，油脂不溶于水，用分液的方法分离得到油脂和溶液，然后在溶液中加强氧化剂氯气氧化碘离子，萃取分液蒸馏得到碘单质，达到分离提纯的目的，
（1）A溶液是某还原剂，加入目的是还原废液中的碘单质为碘离子，向含碘废液中加入稍过量A溶液的目的是：将废液中的碘单质还原为碘离子进入水层，
故答案为：将废液中的碘单质还原为碘离子进入水层；
（2）操作①是分液分离，依据分液操作选择仪器为分液漏斗、烧杯，
故答案为：分液漏斗、烧杯；
（3）操作②是水溶液中得到碘单质的提取方法是萃取分液蒸馏分离得到碘单质，溶液中加入萃取剂，萃取碘单质，通过分液漏斗分液得到有机萃取层，通过蒸馏得到碘单质，
故答案为：操作②是萃取、分液、蒸馏；
（4）碘易升华，且氯气的溶解度随着温度的升高而减小，温度越高，氯气的溶解度越小，反应越不充分，所以应该在30～40℃温度条件下进行反应，过量的氯气会将碘单质氧化为IO₃^-，5Cl₂+I₂+6H₂O=10Cl^-+2IO₃^-+12H⁺，氯气、碘蒸气都有毒，不能直接排空，且都能和氢氧化钠溶液反应生成无毒物质，所以用NaOH溶液吸收氯气，
故答案为：温度太低反应太慢，温度过高氯气溶解度会变小，过量的氯气会将碘单质氧化为IO₃^-，5Cl₂+I₂+6H₂O=10Cl^-+2IO₃^-+12H⁺；NaOH；

点评 本题以物质的制备为载体考查了氧化还原反应、离子的检验、物质的分离和提纯，明确物质的性质是解本题关键，根据物质的特殊性质、混合物分离和提纯方法的选取等方面来分析解答，知道碘的检验方法，题目难度中等．