Question

【题目】Na2S粗品含有杂质，其纯化、含量测定方法如下。回答下列问题：

(1)粗品经水浸、过滤、__________________、洗涤、干燥等操作可以除去不溶性杂质，得到较纯的Na2S固体。

(2)国标中采用如图所示装置测定Na2S样品溶液中Na2CO3的百分含量(实验前，吸收管1、吸收管2、参比管中均装入组成相同的乙醇、丙酮混合溶液，该溶液吸收CO2后，颜色发生改变) 。

（步骤一）标定KOH标准溶液

准确称取w g邻苯二甲酸氢钾(KC8H5O4，摩尔质量为M g/mol)置于锥形瓶中，加入适量蒸馏水、2滴指示剂，用待标定的KOH溶液滴定至终点，消耗v mL KOH溶液。

①标定过程中应该选用的指示剂名称是______，理由是__________；

(已知邻苯二甲酸的电离平衡常数为Ka1=1.1×10-3，Ka2=4.0×10-6)

②KOH溶液的准确浓度为_____mol/L(用含M、v、w的代数式表示)

（步骤二）往三颈烧瓶中先后加入100mL 样品溶液、15 ml过氧化氢溶液(足量)，连接好装置，加热并打开抽气装置；

（步骤三）上述反应完成后，从滴液漏斗中慢慢加入足量稀硫酸溶液，充分反应；

（步骤四）用装置6中的KOH标准溶液滴定吸收管1中的溶液至与参比管中溶液相同的颜色，3 min内不变色为终点。

③过氧化氢的作用是______；碱石棉的作用是__________；

④如果抽气速度过快，可能导致测定结果_________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；

⑤若步骤三中出现_______________________(填现象)，说明实验失败，必须重新测定。

Answer 1

【答案】蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 酚酞 滴定终点为邻苯二甲酸钾的水溶液，呈碱性 氧化除去S2- 除去空气中的CO2 偏低 吸收管2中的溶液颜色发生明显变化

【解析】

(1)粗品经水浸、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作可以除去不溶性杂质，得到较纯的Na2S固体。

(2)①根据滴定终点溶液的性质选择指示剂；

②根据KC8H5O4+KOH= K2C8H4O4+H2O找到数量关系，进行计算；

③过氧化氢具有氧化性，为了实验结果准确要防止空气中的二氧化碳被吸收；

④抽气过快反应不能完全进行；

⑤步骤四中只滴定吸收管1中的溶液，则要保证吸收管1可以吸收全部二氧化碳。

(1)粗品经水浸、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作可以除去不溶性杂质，得到较纯的Na2S固体。故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤；

(2)①滴定终点为邻苯二甲酸钾的水溶液，存在邻苯二甲酸根的水解，导致溶液呈碱性，所以选用酚酞做指示剂，故答案为：酚酞；滴定终点为邻苯二甲酸钾的水溶液，呈碱性；

②滴定过程发生反应KC8H5O4+KOH= K2C8H4O4+H2O，则反应中邻苯二甲酸氢钾的物质的量与氢氧化钾物质的量相同，n(KC8H5O4)=mol，则n(KOH)=mol，浓度c=，故答案为；

③过氧化氢具有氧化性，可以将硫离子氧化，以免生成硫化氢影响实验结果；为了实验结果准确要防止空气中的二氧化碳被吸收，故答案为：氧化除去S2-；除去空气中的CO2；

④抽气过快二氧化碳不能完全被吸收，继而使测量结果偏小，故答案为：偏小；

⑤步骤四中只滴定吸收管1中的溶液，则要保证吸收管1可以吸收全部二氧化碳，当吸收管2中颜色发生变化时，说明有二氧化碳在吸收管1中没有完全被吸收，实验失败，故答案为：吸收管2中的溶液颜色发生明显变化。