题目内容

醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:


可能用到的有关数据如下:
 
相对分子质量
密度 g/cm3
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
 
合成反应:
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题:
(1)装置b的名称是________。
(2)加入碎瓷片的作用是________;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A.立即补加     B.冷却后补加     C.不需补加    D.重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。
A.圆底烧瓶    B.温度计      C.吸滤瓶     D.球形冷凝管
E.接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填正确答案标号)。
A.41%      B.50%        C.61%        D.70%
(1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B
(3)
(4)检漏 上口倒出
(5)干燥(或除水除醇)
(6)CD (7)C
从有机化学反应原理、装置,物质制备、分离、提纯角度出发,分析解决问题。
(1)由题图可知装置b的名称是直形冷凝管。
(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸,否则会使蒸馏烧瓶中的液体进入冷凝管,经接收器流入锥形瓶,导致装置炸裂,出现危险;如果发现忘记加碎瓷片,应冷却后补加。
(3)本实验中最容易产生的副产物是由发生分子间脱水反应生成的。
(4)分液漏斗在使用前应清洗干净并检查活塞处是否漏水。产物中环己烯难溶于水且比水的密度小,用分液漏斗分离时在上层,无机水溶液在下层,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。
(5)产物从分液漏斗上口倒出后,含少量水和挥发出的环己醇,加入无水氯化钙的目的是干燥环己烯(或除水除醇)。
(6)蒸馏过程需用圆底烧瓶、温度计、接收器和酒精灯,不可能用到吸滤瓶和球形冷凝管。
(7)据反应可知,20g理论上可制得的质量为=16.4g,而实际得到10g,故产率为61%
点拨:知识:有机物制备、性质,化学实验装置,仪器及使用,分离与提纯,产率计算。试题难度:中等。
练习册系列答案
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(12分)氯酸钾热分解是实验室制取氧气的一种方法,某探究小组查阅资料得知,氯酸钾在不同条件下分解结果如下:
实验
反应体系
第一放热峰温度(℃)
第二放热峰温度(℃)
l
KC1O3
400(无气体放出)
480(有少量气体放出)
2
KC1O3+MnO2
350(有大量气体放出)
 
已知实验1在480℃时反应方程式为KClO4KCl+2O2↑,请写出在400℃的化学反应方程式                                   (提示:反应中只有氯元素的化合价改变)。
该小组同学利用实验2来制取氧气时,在实验中发现生成的气体略带颜色、并有刺激性气味。
【提出问题】实验中生成的气体中除了氧气外还含有什么物质?
【查阅资料】1.二氧化氯常温下是黄色有强烈刺激性气味的气体
2.二氧化氯具有强氧化性,在溶液中能够把二价锰氧化成四价锰,使之形成不溶于水的二氧化锰(2ClO2+5Mn2++6H2O=5MnO2↓+12H++2Cl—),而氯气不能。
【提出假设】假设l:含有氯气;假设2:含有二氧化氯。
【设计实验】甲同学设计实验验证假设1成立。
实验步骤
实验现象
实验结论
将产生的气体接触湿润的淀粉碘化钾试纸
                            
假设l正确
乙同学设计实验验证假设2成立。
实验步骤
实验现象
实验结论
                 
                  
假设2正确
【思考与交流】你同意他们的实验方案吗,理由是                                 。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水,难溶于乙醇,可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备,相关反应的化学方程式为:Fe+H2SO4FeSO4+H2↑
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2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O42K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
2Mn+5C2+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O
回答下列问题:
(1)铁屑中常含硫元素,因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体,该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是     。 

(2)在将Fe2+氧化的过程中,需控制溶液温度不高于40 ℃,理由是       ;得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后,加入乙醇的理由是        。 
(3)晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定,主要步骤有:①称量,②置于烘箱中脱结晶水,③冷却,④称量,⑤          (叙述此步操作),⑥计算。步骤③若未在干燥器中进行,测得的晶体中所含结晶水含量    (填“偏高”“偏低”或“无影响”);步骤⑤的目的是               。 
(4)晶体中C2含量的测定可用酸性KMnO4标准溶液滴定。称取三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体m g溶于水配成250 mL溶液,取出20.00 mL放入锥形瓶中,用0.010 0 mol·L-1酸化的高锰酸钾溶液进行滴定。
①下列操作及说法正确的是   。 
A.滴定管用蒸馏水洗涤后,即可装入标准溶液
B.装入标准溶液后,把滴定管夹在滴定管夹上,轻轻转动活塞,放出少量标准液,使尖嘴充满液体
C.接近终点时,需用蒸馏水冲洗瓶壁和滴定管尖端悬挂的液滴
②有同学认为该滴定过程不需要指示剂,那么滴定终点的现象为        ,若达到滴定终点消耗高锰酸钾溶液V mL,那么晶体中所含C2的质量分数为    (用含V、m的式子表示)。 
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(2)利用图1实验装置进行实验,实验步骤如下:检查装置气密性后装入药品;打开分液漏斗活塞,                            (请按正确的顺序填入下列步骤的序号)。
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③关闭分液漏斗活塞      ④停止加热,充分冷却
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(6)请你再设计一种氢化钙纯度的测定方法:                                             。

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