Question

【题目】硼酸三甲酯用作柠檬类水果的熏蒸剂。实验室合成硼酸三甲酯的原理及装置如下：

	硼酸三甲酯	甲醇
溶解性	与乙醚、甲醇混溶，能水解	与水混溶
沸点/℃	68	64
硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54℃

Na2B4O7·10H2O+2H2SO4+16CH3OH2NaHSO4+4[(CH3O)3B+CH3OH]+17H2O

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入44.8g甲醇和19.1gNa2B4O7·10H2O (硼砂，式量为382)，然后缓慢加入浓H2SO4并振荡;加热烧瓶中的液体;通过分馏柱回流一段时间。

②先接收51~55℃的馏分,再接收55~60℃的馏分。

③将两次馏分合并，加入氯化钙进行盐析分层，上层为硼酸三甲酯，分离。

④精馏得高纯硼酸三甲酯19.2g。

回答下列问题：

（1）图中仪器a的名称为____________;直形冷凝管冷却水应从____________(填“b”或“c”)接口进入。

（2）本实验加热方式为____________，优点是____________。

（3）加入氯化钙盐析分层的主要目的是____________。

（4）U型管中P2O5的作用是_____________________________________。

（5）步骤④的仪器选择及安装都正确的是____________ (填标号)，应收集____________℃的馏分。

（6）本次实验的产率是____________。

Answer 1

【答案】 分馏柱 c 水浴加热 使物体受热均匀,便于控制反应温度 除去甲醇,避免精馏时形成恒沸物 防止空气中的水蒸气进入,导致硼酸三甲酯水解 b 68 92.3%

【解析】（1）图中仪器a的名称为分馏柱；为保证冷凝效果，采用逆流原理，因此直形冷凝管冷却水应从c接口进入；正确答案: 分馏柱；c。

2）根据题给信息可知，硼酸三甲酯、甲醇的沸点均小于100℃，因此可以采用水浴加热；其优点是使物体受热均匀，便于控制反应温度；正确答案：水浴加热；使物体受热均匀，便于控制反应温度。

（3）根据题给信息可知，加入氯化钙进行盐析分层，上层为硼酸三甲酯，这样就除去了甲醇，避免精馏时形成恒沸物；正确答案：除去了甲醇，避免精馏时形成恒沸物。

（4）硼酸三甲酯能够发生水解，要避免和水接触，因此U型管中P2O5的作用是防止空气中的水蒸气进入锥形瓶内，导致硼酸三甲酯水解；正确答案：防止空气中的水蒸气进入，导致硼酸三甲酯水解。

（5）蒸馏装置中，温度计测蒸汽的温度，温度计水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，要用直形冷凝管进行冷凝，要用牛角管连接冷凝管，因此步骤④的仪器选择及安装都正确的是b；要提纯的是硼酸三甲酯，硼酸三甲酯沸点为68℃，所以温度控制在68℃进行馏分的收集；正确答案：b ；68；

（6）44.8g甲醇的量为为1.4mol, 19.1gNa2B4O7·10H2O 的物质的量为19.1/382=0.05 mol；根据Na2B4O7·10H2O+2H2SO4+16CH3OH2NaHSO4+4[(CH3O)3B+CH3OH]+17H2O反应可知，甲醇过量，按Na2B4O7·10H2O进行计算，根据反应关系可知；得到硼酸三甲酯的量为0.2mol，质量为0.2×104=20.8g,本次实验的产率是19.2/20.8×100%=92.3%；正确答案：92.3%。