题目内容
阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的:
+ (CH3CO)2O
+ CH3COOH
(水杨酸) (乙酸酐) (阿斯匹林)
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生缩合反应,生成少量聚合物(副产物)。合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:
① 向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
② 减压过虑,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量交溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。
③ 将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL4mol/L盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品。
请回答下列问题:
(1) 第①步中,要控制反应温度在85~90℃,应采用_________ 加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有__________。
(2) 在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是___________________________
(3) 第③步中,加入碳酸氢钠的作用是____________________
加入盐酸的作用是________________________
(4) 如何检验产品中是否混有水杨本?___________________________
(1)水浴、酒精灯、烧杯、温度计
(2) 洗涤晶体表面附着的杂质、减少阿斯匹林因溶解而引起的损耗、
(3) 使阿斯匹林转化为可溶性盐,而与不溶性的物质相互分离。
将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林,从而达到提纯的目的
(4) 向水中加入少量产品,然后滴加FeCl3溶液,若有紫色出现,说明产品中有水杨酸;若无紫色出现,说明产品中不含水杨酸