摘要:C.苯甲醇.苯甲醛 D.―羟茎丙醛.丙酸

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(2011?南京二模)某研究小组以苯甲醛为原料,制备苯甲酸和苯甲醇.反应原理如下:
有关物质的部分物理性质如下:
  熔点/℃   沸点/℃     溶解性
  苯甲醛 -26     179   微溶于水,易溶于乙醇、乙醚
  苯甲酸     122     249   微溶于水,易溶于乙醇、乙醚
  苯甲醇 -15.3   205.0   稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚
  乙醚 -116.2     34.5     微溶于水,易溶于乙醇
实验步骤:
(1)在250mL锥形瓶中,加入9gKOH和9mL水,配成溶液,冷却至室温.加入10.5g新蒸馏的苯甲醛,塞紧瓶塞,用力振荡,使之变成糊状物,放置24h.
①苯甲醛要求新蒸馏的,否则会使
苯甲醇
苯甲醇
(填物质名称)的产量相对减少.
②用力振荡的目的是
使苯甲醛和氢氧化钾溶液充分混合,提高产率
使苯甲醛和氢氧化钾溶液充分混合,提高产率

(2)①分离苯甲醇时向锥形瓶中加入30mL水,搅拌,使之完全溶解.冷却后倒入分液漏斗中,用30mL乙醚萃取苯甲醇(注意留好水层).30mL乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果
(填“好”或“差”).
②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5mL洗涤,再用无水硫酸镁干燥.将干燥后的乙醚溶液转移到100mL蒸馏烧瓶中,投入沸石,连接好普通蒸馏装置,加热蒸馏并回收乙醚,应选择的加热方法是
A
A
(填字母代号).
A.水浴加热B.油浴加热    C.沙浴加热    D.用酒精灯直接加热
③改用空气冷凝管蒸馏,收集
205.0
205.0
℃的馏分.
(3)制备苯甲酸
在乙醚萃取过的水溶液中,边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH=3.5左右.冷却使结晶完全,抽滤,洗涤、干燥.抽滤完毕或中途停止抽滤时,应
先断开漏斗与安全瓶的连接,再关闭水龙头
先断开漏斗与安全瓶的连接,再关闭水龙头
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(2010?浙江)苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料,可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得,反应式如图1:某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸,反应结束后对反应液按下列步骤处理如图2:重结晶过程:溶解-→活性炭脱色-→趁热过滤-→冷却结晶-→抽滤-→洗涤-→干燥
已知:苯甲醇易溶于乙醚、乙醇,在水中溶解度较小.请根据以上信息,回答下列问题:
(1)萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时,合适的萃取剂是
乙醚
乙醚
,其理由是
苯甲醇在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度,且乙醚与水互不相溶
苯甲醇在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度,且乙醚与水互不相溶
.充分萃取并静置分层,打开分液漏斗上口的玻璃塞后,上下层分离的正确操作是
从下口放出下层液体,从上口倒出上层液体
从下口放出下层液体,从上口倒出上层液体
.萃取分液后,所得水层用盐酸酸化的目的是
将苯甲酸钠转化为苯甲酸,析出晶体
将苯甲酸钠转化为苯甲酸,析出晶体

(2)苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度(s)随温度变化的曲线如图3所示:
重结晶时,合适的溶剂是
C
C
,其理由是
随温度升高溶解度增加较快
随温度升高溶解度增加较快
.重结晶过程中,趁热过滤的作用是
除去不溶性杂质,防止苯甲酸冷却后结晶析出
除去不溶性杂质,防止苯甲酸冷却后结晶析出

洗涤时采用的合适洗涤剂是
D
D

A.饱和食盐水     B.Na2CO3溶液       C.稀硫酸      D.蒸馏水
(3)为检验合成产物中苯甲酸的含量,称取试样1.220g,溶解后在容量瓶中定容至100mL,移取25.00mL试样溶液,用0.1000mol?L-1 NaOH溶液滴定,滴定至终点时NaOH溶液共消耗24.65mL,则试样中苯甲酸的含量
98.60%
98.60%
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