摘要:23.实验目的加入试剂(1)检验苯中是否含有苯酚 (2)除去苯中的苯甲酸 (3)鉴别乙酸甲酯与甲酸乙酯

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I下列实验设计、操作或实验现象合理的是_________(填序号)

A.将纤维素和硫酸混合共热后的液体,取出少许,加入新制的Cu(OH)2悬浊液加热,观察是否有砖红色沉淀生成,以证明纤维素水解生成葡萄糖

B.液态溴乙烷中加入稀NaOH溶液共煮几分钟,然后加入足量稀HNO3,再加入AgNO3溶液检验Br的生成

C.检验甲酸中是否混有甲醛,可向样品中加入足量NaOH溶液以中和HCOOH,再做银镜反应实验

D.分离苯和苯酚的混合液,加入适量浓溴水,过滤,即可分离

E.将铜丝在酒精灯外焰上加热后,立即伸入无水乙醇中,铜丝恢复成原来的红色

F.提取溶解在水中的少量碘:加入酒精,振荡、静置分层后,取出有机层再分离 

G.在试管中加入2mL10%的CuSO4溶液,滴入2%的NaOH溶液4~6滴,振荡后加入乙醛溶液0.5mL,加热至沸腾,证明乙醛的性质

II 已知:①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH。

②有关有机物的沸点:

试剂

乙醚

乙醇

乙酸

乙酸乙酯

沸点(℃)

34.7

78.5

118

77.1

某课外活动小组设计的实验室制取较多量乙酸乙酯的装置如图所示,A中放有过量乙醇、无水醋酸钠和浓硫酸,B中放有饱和碳酸钠溶液。试回答:

(1)A中浓硫酸的作用是                            

反应中加入的乙醇是过量的,其目的是________________________________。

(2)若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者,写出能表示18O位置的化学反应方程式                                                                

(3)该实验中使用球形管除起冷凝作用外,另一重要作用是_______________________

(4)反应结束后D中的现象是                                                  

(5)从B中分离出的乙酸乙酯中还含有一定量的乙醇、乙醚和水,应先加入无水氯化钙,过滤分离出             ;再加入(此空从下列选项中选择)             ,然后进行蒸馏,收集77℃左右的馏分,以得到较纯净的乙酸乙酯。

A  五氧化二磷    B  碱石灰    C  无水硫酸钠    D  生石灰

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海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘,某研究性学习小组设计并进行了以下实验:

请填写下列空白:

(1)从上述步骤中可知,海带中含有的碘元素的主要存在形式是         

(2)步骤①灼烧海带时,除需要三脚架、泥三角外,还需要用到的实验仪器是          

(从下列仪器中选出所需的仪器,用标号字母填写在空白处)。

A.烧杯   B. 表面皿   C. 坩埚   D. 酒精灯  E.   干燥器

(3)步骤⑥是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯,还需经过蒸馏,指出下列实验装置中的错误之处。

                                     

    ②                                      

    ③                                      

    进行上述蒸馏操作时,使用水浴的原因是

                                    

最后晶态碘在                  里聚集。

(4) 步骤④反应的离子方程式是                                  

   步骤④中的转化还可以Cl2或双氧水(H­2O2),请分别写出反应的离子方程式:

                                                                       

若用碘盐中的KIO3作氧化剂,在酸性溶液中氧化I-,写出反应的离子方程式.

                                                       

(5) 检验海带中是否含有碘元素,可以在步骤④后进行,检验时可用的试剂是      

(6) 步骤⑤中,某学生选择用苯来提取碘,其实验操作可分解为如下几步:
(A)把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中;   (B)把50毫升碘水和15毫升苯加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞;(C)检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液; (D)倒转漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞,把分液漏斗放正; (E)旋开活塞,用烧杯接收溶液;(F)将分液漏斗上口倒出上层溶液;  (G)将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔;  (H)静置,分层。就此实验,完成下列填空:

①正确操作步骤的顺序是                   →A→G→      →E→F
②上述(E)步骤的操作中应注意                                           
  上述(G)步骤操作的目的是                                             
③能选用苯从碘水中萃取碘的原因是                                         
④下列物质,不能作为从碘水中萃取碘的溶剂的是            
 (A)热裂汽油       (B)CCl4       (C)酒精        (D)甲苯

(7)步骤③得到的溶液有时候仍是浑浊的,其通常原因是                        

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海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘,某研究性学习小组设计并进行了以下实验:

请填写下列空白:

(1)从上述步骤中可知,海带中含有的碘元素的主要存在形式是               。

    (2)步骤①灼烧海带时,除需要三脚架外,还需要用到的实验仪器是          

    (从下列仪器中选出所需的仪器,刚标号字母填写在空白处)。

      A.烧杯    B.表面皿     C.坩埚     D.酒精灯    E.干燥器    F.泥三角

    (3)步骤⑥是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯,还需经过      。(填“实验操作”)

    (4)步骤④反应的离子方程式是                        

      步骤④中的转化还可以是双氧水(}1202),请分别写出反应的离子方程式:

                                                                 

    (5)检验海带中是否含有碘元素,可以在步骤④后进行,检验时可用的试剂是       

    (6)步骤⑤中,某学生选择用苯来提取碘,其实验操作可分解为如下几步:

     (A)把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中;  (B)把50mL碘水和15mL苯加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞;   (C)检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液;  (D)倒转漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞,把分液漏斗放正;   (E)旋开活塞,用烧杯接收溶液;  (F)将分液漏斗上口倒出上层溶液;  (G)将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔;   (H)静置,分层。就此实验,完成下列填空:

    ①正确操作步骤的顺序是               AG     EF

    ②上述(E)步骤的操作中应注意                                  

      上述(G)步骤操作的目的是                              

    ③下列物质,不能作为从碘水中萃取碘的溶剂的是           

       (A)热裂汽油        (B)CCl4       (C)酒精      (D)甲苯

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(10分)阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:

主要试剂和产品的物理常数

名    称
相对分子质量
熔点或沸点(℃)

水杨酸
138
158(熔点)
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸点)
反应
乙酰水杨酸
180
135(熔点)
微溶
请根据以上信息回答下列问题:                   
⑴制备阿司匹林的化学方程式                                     。
⑵合成阿斯匹林时,如未出现结晶,可采取的措施有
                         _____________________________
⑶提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止,再抽滤,则加饱和NaHCO3溶液的目的是                     
⑷另一种改进的提纯方法,称为重结晶提纯法。方法如下:
改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示

①a仪器的名称                 ,冷凝水的流出方向是           (填“b”或“c” )。
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因是
_________________________________________________。
⑸检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是                                  
⑹该学习小组在实验中原料用量:2.76 g水杨酸、7.5 mL醋酸酐(ρ=1.08 g/cm3),最终称量产品m =" 2.92g" ,则所得乙酰水杨酸的产率为       

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(10分)阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:

主要试剂和产品的物理常数
名    称
相对分子质量
熔点或沸点(℃)

水杨酸
138
158(熔点)
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸点)
反应
乙酰水杨酸
180
135(熔点)
微溶
请根据以上信息回答下列问题:                   
⑴制备阿司匹林的化学方程式                                     。
⑵合成阿斯匹林时,如未出现结晶,可采取的措施有
                         _____________________________
⑶提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止,再抽滤,则加饱和NaHCO3溶液的目的是                     
⑷另一种改进的提纯方法,称为重结晶提纯法。方法如下:
改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示

①a仪器的名称                 ,冷凝水的流出方向是           (填“b”或“c” )。
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因是
_________________________________________________。
⑸检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是                                  
⑹该学习小组在实验中原料用量:2.76 g水杨酸、7.5 mL醋酸酐(ρ=1.08 g/cm3),最终称量产品m =" 2.92g" ,则所得乙酰水杨酸的产率为       
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