如图某化学实验小组从商店买回的浓硫酸试剂标签的部分内容，该小组在课外资料中获得以下信息：浓硫酸腐蚀性很强，溶于水时释放大量的热，浓硫酸的硫酸分步电离。

^向HSO₄^-  SO₄^2-  +  H⁺                  

由于试剂瓶口密封签已破损,他们怀疑该硫酸质量分数与标签不符,确定开展研究.

    甲认为可以用一种精密仪器测量该溶液的C(H⁺),若C(H⁺) =36.8 mol•L^-1,该溶液的质量分数为0.98;

   乙认为，即使有精密的仪器，甲方案也不行，建议用重量分析法来测。具体设想：取一定体积该硫酸和足量BaCl₂反应，过滤、洗涤、干燥沉淀，称量沉淀的质量

   丙则建议用“中和滴定”进行测量，设想如下：A、准确量取一定体积的硫酸，并用适量的水稀释；B、往稀释后溶液中滴入2-3滴酚酞；C、用一定浓度的NaOH溶液滴定，直到出现滴定终点为止；D、记录消耗的NaOH溶液的体积。

回答下列问题：。

（1）乙推断“甲同学方案不可行”的理由是：          。

（2）乙方案的关键操作有两点：①确保SO₄^2-完全反应，②洗涤沉淀，确保沉淀不夹杂质。在实验中如何认定SO₄^2-完全反应？

                                  。

（3）如何稀释浓硫酸溶液？

                                    。

（4）丙方案下列操作会使测定结果偏大          。

①在滴定前未用NaOH标准溶液润洗滴定管

②滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后滴定管尖嘴部分气泡消失

③锥形瓶用水洗干净后，未用待测液润洗

④开始时平视读数，滴定完成时俯视读数

（5）丙在实验中，分别取硫酸5.00mL,用5.00mol/L NaOH滴定三次,终点时,得到的NaOH的体积依次为35.65mL、40.62mL、35.55mL,试通过计算该硫酸是否合格.（要计算过程）

H₂SO₄H⁺+

H⁺+

    由于该试剂瓶口密封签已破损，他们怀疑该硫酸质量分数与标签不符，决定开展研究。

    甲认为可以用一种精密的仪器测量该溶液的c(H⁺)，若c(H⁺)=36.8 mol/L，则该溶液的质量分数为0.98；

    乙认为，即使有“精密的仪器”，甲方案也不可行，建议用“重量分析法”来测定。具体设想：取一定体积该硫酸和足量BaCl₂反应，过滤、洗涤、干燥沉淀，称沉淀的质量。

    丙则建议用“中和滴定”进行测量。设想如下：A.准确量取一定体积的硫酸，并用适量的水稀释；B.往稀释后溶液中滴入2—3滴酚酞；C.用一定浓度的NaOH溶液滴定，直到出现滴定终点为止；D.记录消耗的NaOH溶液的体积。回答下列问题：

(1)乙推断“甲同学的方案不可行”的理由是________________________________________。

(2)乙方案的关键操作有两点：①确保硫酸根离子完全反应；②洗涤沉淀，确保沉淀不会夹杂杂质。在实验中如何认定硫酸根离子完全反应?答：___________________________________；如何在过滤器中洗涤沉淀?答：____________________________________________________。

(3)如何稀释浓硫酸溶液? _________________________________________________________。

(4)丙在实验中，分别取硫酸5.00mL，用5.0mol/L NaOH滴定三次，终点时得到的NaOH的体积依次为35.65 mL，40.62mL，35.55 mL。试通过计算说明该硫酸是否合格。

硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na₂SO₃ + S  Na₂S₂O₃，常温下溶液中析出晶体为Na₂S₂O₃·5H₂O。Na₂S₂O₃·5H₂O于40～45℃熔化，48℃分解；Na₂S₂O₃ 易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如右图所示。

Ⅰ．现按如下方法制备Na₂S₂O₃·5H₂O：

将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中，注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按下图安装好装置。

（1）仪器2的名称为                ，

装置6中可放入                。

A．BaCl₂溶液    B．浓H₂SO₄    C．酸性KMnO₄溶液    D．NaOH溶液

（2）打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na₂S和Na₂CO₃的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理为：

①Na₂CO₃+SO₂ =Na₂SO₃+CO₂   

②Na₂S+SO₂+H₂O=Na₂SO₃+H₂S

③2H₂S+SO₂=3S↓+2H₂O         

④Na₂SO₃+SNa₂S₂O₃

总反应为：2Na₂S+Na₂CO₃+4SO₂= 3Na₂S₂O₃+CO₂

随着二氧化硫气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通二氧化硫气体，反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时，即可停止通气和加热。溶液PH要控制不小于7理由是          

                                      （用离子方程式表示）。

Ⅱ．分离Na₂S₂O₃·5H₂O并标定溶液的浓度：

（1）为减少产品的损失，操作①为        ，操作②是抽滤洗涤干燥，其中洗涤操作是用

            （填试剂）作洗涤剂。

（2）蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高

（3）称取一定质量的产品配置成硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：用分析天平准

确称取基准物质K₂Cr₂O₇（摩尔质量294g/mol）0.5880克。平均分成3份分别放入3个锥形瓶中，加

水配成溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：6I^-+Cr₂O₇^2-+14H⁺=3I₂+2Cr³⁺+7H₂O，再加入几滴

淀粉溶液，立即用所配Na₂S₂O₃溶液滴定，发生反应：I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-，滴定终点的现象为     

                       三次消耗Na₂S₂O₃溶液的平均体积为20.00mL，则所标定的硫代硫酸钠溶液

的浓度为             mol/L。

硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na₂SO₃ + S  Na₂S₂O₃，常温下溶液中析出晶体为Na₂S₂O₃?5H₂O。Na₂S₂O₃·5H₂O于40～45℃熔化，48℃分解；Na₂S₂O₃易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如右图所示。

Ⅰ．现按如下方法制备Na₂S₂O₃·5H₂O：
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中，注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按下图安装好装置。
（1）仪器2的名称为               ，
装置6中可放入               。

有一支50mL酸式滴定管，其中盛有溶液，液面恰好在10.00ml刻度处。把滴定管中的溶液全部流下排出，承接在量筒，量筒内溶液的体积为（  ）           

    A．大于40.00mL                B．等于40.00mL

   C．小于40.00mL                  D．等于10.00mL