摘要:实验室制法:药品 原理 装置 收集方法 除杂质 尾气处理 工业制法:原理

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实验室可利用分之间脱水反应制备正丁醚
[实验原理]
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法.用硫酸作为催化剂,在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应必须严格控制温度.
主反应:2CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4、134~135℃
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
副反应:CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4
135℃
CH3CH2CH=CH2+H2O
[仪器和药品]
仪器:50mL园底烧瓶、回流冷凝管、油水分离器、分液漏斗.
药品:正丁醇、浓硫酸、50%硫酸、无水氯化钙
[实验步骤]
(1)如右图所示,在干燥的50mL园底烧瓶中,放入20.5mL (15.8g)正丁醇和2.5mL浓硫酸,充分振摇使混和均匀,并加入几粒沸石.装上油水分离器,油水分离器上端接一冷凝管,先在分水器中放置V mL水,然后加热,使瓶内液体微沸,开始反应.
(2)随反应的进行,分水器中液面增高,这是由于反应生成的水,以及未反应的正丁醇,经冷凝管冷凝后聚集于分水器内,由于比重的不同,水在下层,而上层较水轻的有机相积至分水器支管时即可返回反应瓶中,继续加热,分水器被水充满时,表示反应已基本完成,约需1h.
(3)反应物冷却后,把混合物连同分水器里的水一起倒入盛有25mL水的分液漏斗中,充分振摇,静止后,分出粗产物正丁醚,用16mL 50%硫酸分2次洗涤,再用10mL水洗涤.然后用无水氯化钙干燥.将干燥后的产物倾入蒸馏烧瓶中,加热蒸馏,收集139~143°C馏分.纯正丁醚的沸点为142°C,密度0.7689g/ml.
请回答下列问题:
(1)步骤(1)中加入沸石的目的:
防止暴沸
防止暴沸
,冷凝管的作用是
冷凝回流
冷凝回流

(2)油水分离器的体积为5ml,则预先在分水器加入V mL水,理论上V约为
3.2
3.2

(3)若实验中分出的水量超过理论数值,试分析其原因
温度过高发生副反应,生成的水多
温度过高发生副反应,生成的水多

(4)步骤(3)中用16mL 50%硫酸分2次洗涤的目的是:
除去产物中的丁醇
除去产物中的丁醇
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(14分)实验室常用的几种气体发生装置如图A、B、C所示:

(1)实验室可以用B或C装置制取氨气,如果用C装置,通常使用的药品是            。检查C装置气密性是否良好的操作方法是                                                
                                                                                 
                                                                         
若用B装置制取氨气,用化学方程式表示制取氨气的反应原理                      
(2)若用KMnO4与浓盐酸反应制取氯气,应选用的气体发生装置是       ,用离子方程式表示制取氯气的反应原理                                               
(3)若用A装置与D装置相连制取收集X气体,则X可能是下列气体中的           
①CO2   ②NO   ③Cl2  ④H2
其中在D装置中连接小烧杯的目的是                         。发生反应的离子方程式为                                                
(4)下图是某同学设计收集氨气的几种装置,其中可行的是                

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实验室用粗锌与稀硫酸反应制取氢气,利用氢气还原氧化铜来测定铜的相对原子质量。实验装置如下:

(1)在启普发生器中纯锌与稀硫酸反应过于缓慢,可采取的加快速率的措施是①适当增大硫酸的浓度,②_______________________。

(2)用纯度不高的锌(粗锌)制取氢气,反应速率快,但制得的氢气因含H2S等还原性杂质而有难闻的气味,CuSO4洗气瓶中观察到的现象是_______________,是否可以将CuSO4溶液换成浓硫酸_________(答“是”或“否”) ;理由是__________________________。

(3)有同学发现粗锌与稀硫酸反应一段时间后,锌粒表面变黑,于是收集了少量该黑色固体,验证黑色固体含铁元素的简单化学方法_________________________________________。

(4)实验中得到的数据有:小瓷皿的质量m g,小瓷皿加样品的质量n g,反应后小瓷皿加固体的质量w g,已知氧的相对原子质量为16,则铜的相对原子质量是____________(用含m、n、w的代数式表示)。

(5)某次实验中测定结果明显偏大,可能的原因是________(选填编号)。

a.未充分冷却即停止通氢气        b.氧化铜样品中含有氯化铵杂质

c.反应后固体中有少量Cu2O        d.氢气不干燥有少量水分

(6)由于启普发生器药品用量较多,利用下列仪器装配一套有启普发生器功能的简易装置,你选择____________(选填编号) (支撑仪器、橡皮塞、导气管略)。

 (a)     (b)      (c)      (d)      (e)       (f)

 

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