题目内容

实验室可利用分之间脱水反应制备正丁醚
[实验原理]
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法.用硫酸作为催化剂,在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应必须严格控制温度.
主反应:2CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4、134~135℃
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
副反应:CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4
135℃
CH3CH2CH=CH2+H2O
[仪器和药品]
仪器:50mL园底烧瓶、回流冷凝管、油水分离器、分液漏斗.
药品:正丁醇、浓硫酸、50%硫酸、无水氯化钙
[实验步骤]
(1)如右图所示,在干燥的50mL园底烧瓶中,放入20.5mL (15.8g)正丁醇和2.5mL浓硫酸,充分振摇使混和均匀,并加入几粒沸石.装上油水分离器,油水分离器上端接一冷凝管,先在分水器中放置V mL水,然后加热,使瓶内液体微沸,开始反应.
(2)随反应的进行,分水器中液面增高,这是由于反应生成的水,以及未反应的正丁醇,经冷凝管冷凝后聚集于分水器内,由于比重的不同,水在下层,而上层较水轻的有机相积至分水器支管时即可返回反应瓶中,继续加热,分水器被水充满时,表示反应已基本完成,约需1h.
(3)反应物冷却后,把混合物连同分水器里的水一起倒入盛有25mL水的分液漏斗中,充分振摇,静止后,分出粗产物正丁醚,用16mL 50%硫酸分2次洗涤,再用10mL水洗涤.然后用无水氯化钙干燥.将干燥后的产物倾入蒸馏烧瓶中,加热蒸馏,收集139~143°C馏分.纯正丁醚的沸点为142°C,密度0.7689g/ml.
请回答下列问题:
(1)步骤(1)中加入沸石的目的:
防止暴沸
防止暴沸
,冷凝管的作用是
冷凝回流
冷凝回流

(2)油水分离器的体积为5ml,则预先在分水器加入V mL水,理论上V约为
3.2
3.2

(3)若实验中分出的水量超过理论数值,试分析其原因
温度过高发生副反应,生成的水多
温度过高发生副反应,生成的水多

(4)步骤(3)中用16mL 50%硫酸分2次洗涤的目的是:
除去产物中的丁醇
除去产物中的丁醇
分析:(1)依据实验基本操作分析回答,沸石放暴沸,冷凝管起到冷凝作用;
(2)依据丁醇加热反应生成丁醚的化学方程式计算生成水的量,结合题干分水器被水充满计算加入的水的体积;
(3)依据正丁醇加热到134-135°生成丁醚,135°C会生成1-丁烯副产物,两个反应同量正丁醇反应生成水的量不同,生成1-丁烯生成的水多;
(4)依据(3)的实验操作步骤和信息分析是蒸馏出丁醇;
解答:解:(1)操作(1)是在圆底烧瓶中加入沸石,防止加热时液体剧烈沸腾,不加沸石,加热时立即爆沸冲料,物料喷出,由于反应生成的水,以及未反应的正丁醇,经冷凝管冷凝后会聚集于分水器内,上层较轻的丁醇会挥发进行反应,故答案为:防止暴沸;冷凝回流;
(2)油水分离器的体积为5ml,理论上,是加入的水和生成的水在分水器被水充满时,表示反应已基本完成,依据化学方程式2CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4、134~135℃
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O计算生成的水的质量,2CH3CH2CH2CH2OH~H2O,正丁醇为15.8g,物质的量为
15.8g
74g/mol
=0.2mol;生成水0.1mol,质量为1,8g,依据水的密度近似为1g/ml;得到生成的水体积为1,8ml,所以加入的水的体积为5ml-1.8ml=3.2ml;则预先在分水器加入V mL水为3.2ml;
故答案为:3.2ml;
(3)依据正丁醇反应生成1-丁烯时,2mol丁醇反应生成1mol水;1mol丁醇反应生成1molH2O;温度过高发生副反应,生成的水多,实验中分出的水量超过理论数值;
故答案为:温度过高发生副反应,生成的水多;
(4)反应物冷却后,把混合物连同分水器里的水一起倒入盛有25mL水的分液漏斗中,充分振摇,静止后,分出粗产物正丁醚,用16mL 50%硫酸分2次洗涤,再用10mL水洗涤.然后用无水氯化钙干燥.将干燥后的产物倾入蒸馏烧瓶中,加热蒸馏,收集139~143°C馏分.纯正丁醚的沸点为142°C,说明实验的目的是为了除去产物中的丁醇;
故答案为:除去产物中的丁醇;
点评:本题考查了醇的性质分析判断,正丁醇的反应条件应用,副反应的生成产物对制备反应的影响,题目阅读量较大,但考查的落点较低,仔细审题是解题关键,题目难度中等.
练习册系列答案
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化学是以实验为基础的学科,化学实验又有定性实验和定量实验之分.利用已学知识对下列实验进行分析并填空:
Ⅰ.
实验目的
探究温度对H2O2分解反应速率的影响
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实验
实验结论 结论:
温度越高,反应速率越快
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催化剂
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2H2O2
 FeCl3 
.
 
2H2O+O2
2H2O2
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.
 
2H2O+O2
Ⅱ.
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(2)
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(1)
Cl2+2Br-=Br2+2Cl-
Cl2+2Br-=Br2+2Cl-

(2)
Cl2+2I-=I2+2Cl-
Cl2+2I-=I2+2Cl-
2.将少量溴水加入盛有NaI溶液的试管中,
振荡后加入少量CCl4,振荡、静置
/ (3)
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Br2+2I-=I2+2Br-
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结论:氧化性:Cl2>Br2>I2
解释原因:同主族元素从上到下,核电荷数逐渐增大,电子层数逐渐增多,原子半径逐渐增大,原子核对外层电子的引力逐渐减弱,单质的氧化性逐渐减弱
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Ⅲ.
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阅读上述资料和实验过程,完成下列填空:
(1)请从乙图中选出四个装置(可重复使用),来完成制取并向溶液A中通入过量Cl2的实验,将所选装置的选项代码填入方框,并在括号中写出装置内所放的化学药品.

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C
C
(填选项字母).
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B.淀粉碘化钾溶液
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(3)依据甲图所示,在萃取操作中应选取的有机溶剂为
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D

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(4)在萃取、分液的过程中,把分液漏斗玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,其目的是
内外气压相通,使分液漏斗内液体能够顺利流下
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(5)试计算原固体混合物中氯化钠的质量分数为
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I、实验室可利用下列步骤通过“化学放大”来测定极稀的碘化物溶液中I-的浓度:①在中性或弱酸性溶液中,用溴将试样中的I-完全氧化,生成溴化物和碘酸盐,再煮沸以除去过量的Br2;②将所得溶液冷却至室温,加入足量的KI溶液和稀硫酸,充分反应后加入CCl4足量(假设作用完全),再用仪器A将油层分出;③油层用肼(H2N-NH2)的水溶液将CCl4中的I2还原为I-,并进入水溶液中;④水溶液按①法处理;⑤将④所得溶液冷却后加入适量KI溶液并用H2SO4酸化;⑥将⑤所得到溶液取一定量用Na2S2O3标准溶液进行滴定,得出本步骤后溶液中I-的浓度,以此求出原稀溶液中I-浓度,滴定时的反应为:2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI.试回答:
(1)仪器A的名称
 
,如果CCl4用汽油代替,在将油层分出时进行的操作为
 

(2)如果某试管中有上下两层,均呈无色,采取什么办法判断哪一层是水溶液?
 

(3)写出离子方程式:步骤①
 
;步骤⑤
 

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手控制活塞,
 
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II、Ag+浓度为0.100mol?L-1的溶液5mL,加入等物质的量的某碱金属盐,充分反应后生成卤化物沉淀,经过滤、洗涤后在200W灯泡下烘干,得到1.297×10-2 g固体.
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I、实验室可利用下列步骤通过“化学放大”来测定极稀的碘化物溶液中I-的浓度:①在中性或弱酸性溶液中,用溴将试样中的I-完全氧化,生成溴化物和碘酸盐,再煮沸以除去过量的Br2;②将所得溶液冷却至室温,加入足量的KI溶液和稀硫酸,充分反应后加入CCl4足量(假设作用完全),再用仪器A将油层分出;③油层用肼(H2N—NH2)的水溶液将CCl4中的I2还原为I-,并进入水溶液中;④水溶液按①法处理;⑤将④所得溶液冷却后加入适量KI溶液并用H2SO4酸化;⑥将⑤所得到溶液取一定量用Na2S2O3标准溶液进行滴定,得出本步骤后溶液中I-的浓度,以此求出原稀溶液中I-浓度,滴定时的反应为:2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI。试回答:

(1)仪器A的名称_____________,如果CCl4用汽油代替,在将油层分出时进行的操作为

______________________________________________________________________________。

(2)如果某试管中有上下两层,均呈无色,采取什么办法判断哪一层是水溶液?

______________________________________________________________________________。

(3)写出离子方程式:

步骤①________________________________________________________;

步骤⑤_______________________________________________。

(4)滴定时,_____________手控制活塞,_____________手摇动锥形瓶。

II、Ag+浓度为0.100 mol·L-1的溶液5 mL,加入等物质的量的某碱金属盐,充分反应后生成卤化物沉淀,经过滤、洗涤后在200 W灯泡下烘干,得到1.297×10-2 g固体。

(5)如果卤化物沉淀为AgX,则其物质的量为_____________mol,根据数据分析上述沉淀是否为AgX沉淀:_____________(填“是”或“不是”);若为AgX沉淀,则它的化学式为__________(若不为AgX沉淀,则此空不填)。

(6)如果卤化物沉淀为碱金属卤化物,其摩尔质量为_____________(计算结果保留整数),根据分析,它的化学式为_____________。

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