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乙酰苯胺作为一种常用药,具有解热镇痛的效果.实验室制备乙酰苯胺时,可以用苯胺与乙酸酐或与冰醋酸加热来制取,苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率,已知苯胺微溶于冷水;纯乙酰苯胺是无色片状晶体,熔点114℃,不溶于冷水,可溶于热水;乙酸酐遇水缓慢反应生成乙酸;现选用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺,该放热反应的原理:
实验步骤:
①取5.0 mL苯胺(密度1.04 g/mL),倒入100 mL锥形瓶中,加入20 mL水,在旋摇下分批加入6.0 mL乙酸酐(密度1.08 g/mL),搅拌均匀.若有结块现象产生,用玻璃棒将块状物研碎,再充分搅拌;
②反应完全后,及时把反应混合物转移到烧杯中,冷却后,抽滤,洗涤,得粗乙酰苯胺固体;
③将粗产品转移至150 mL烧杯中,加入适量水配制成80℃的饱和溶液,再加入过量20%的水.稍冷后,加半匙活性炭,搅拌下将溶液煮沸3~5 min,过滤Ⅰ,用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体,合并滤液,冷却结晶,过滤Ⅱ、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品.
(1)步骤①研碎块状产物的用意在于________;反应温度过高会导致苯胺挥发,下列可以控制反应温度,防止反应温度升高过快的操作有________.
A、反应快结束时的充分搅拌
B、旋摇下分批加入6.0 mL乙酸酐
C、玻璃棒将块状物研碎
D、加20 ml水
(2)步骤②洗涤粗产品时,选用的溶剂是________.
A、热水
B、冷水
C、1∶3乙醇溶液
D、滤液
(3)步骤③两次用到过滤,其中过滤Ⅰ选择________(填“过滤”、“趁热过滤”或“抽滤”);配制热溶液时,加入过量溶剂的作用是________(选出正确选项);;
A、防止后续过程中,溶剂损失可能产生的产物析出
B、防止后续过程中,温度降低可能产生的产物析出
C、除去活性炭未吸附完全的有色杂质
(4)步骤③冷却滤液时选择在室温下自然冷却,若选择在冰水浴中冷却会使得到的沉淀颗粒太小,则进行抽滤操作时会________;
(5)步骤③中以下哪些操作不能提高产率________.
①配制成饱和溶液后,加入过量20%的溶剂;
②趁热过滤近沸溶液;
③过滤Ⅰ时用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体,合并滤液;
④加活性炭吸附
⑤过滤Ⅱ时的洗涤选用热水代替冷水洗涤固体
A、①④⑤
B、①④
C、④⑤
D、②④⑤
(6)步骤③最后测得纯乙酰苯胺固体6.75 g,已知苯胺、乙酸酐和乙酰苯胺的摩尔质量分别为93 g/mol、102 g/mol、135 g/mol.该实验的产率为________(保留两位有效数字)
(1)转化关系中所涉及的反应为非氧化还原反应,且乙为水时:
①若丙为可燃性气体,分子的空间构型为直线形结构.写出实验室制备丙的化学方程式
②若甲是由N和Cl元素组成的化合物,其分子球棍模型如图所示,丙具有漂白性.则甲中Cl元素的化合价是
(2)转化关系中所涉及的反应为氧化还原反应,且乙为水时:
①若甲可用于防毒面具、潜艇等常用的供氧剂,写出发生反应的化学方程式
②若丙和丁都是可燃性气体,其中丙是工业炼铁过程中还原剂.写出甲+乙→+丙+丁的化学方程式
③若甲是由N和0元素组成的气态物质,呈红棕色.将3.36g Fe加到一定量丙溶液中,收集到1.12L气体丁(已折算为标准状况),则反应的离子方程式是
熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g?mL | 其他 | |||||||||
黄磷 | 44.1 | 280.5 | 1.82 | 2P(过量)+3Cl2
2P+5Cl2(过量)
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PCl3 | -112 | 75.5 | 1.574 | 遇水生成H3PO3和HCl,遇O2生成POCl3 | ||||||||
POCl3 | 2 | 105.3 | 1.675 | 遇水生成H3PO4和HCl,能溶于 PCl3 |
如图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)
(1)仪器乙的名称
(2)实验室制备Cl2的离子方程式:
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(3)碱石灰的作用是
(4)向仪器甲中通入干燥Cl2之前,应先通入一段时间的CO2,其目的是
(二)提纯
粗产品中常含有POCl3、PCl5等.加入黄磷加热除去PCl5后,通过
(三)分析
测定产品中PCl3纯度的方法如下:迅速称取m,g产品,水解完全后配成500mL溶液,取出25.00mL加入过量的c1mol?L-lV1mL碘溶液,充分反应后再用c2mol?L-1Na2S2O3溶液滴定过量的碘,终点时消耗V2mLNa2S2O3溶液.
已知:H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI;I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6;假设测定过程中没有其他反应.根据上述数据,该产品中PCl3的质量分数为
(c1V1-
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m |
(c1V1-
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