摘要:24.有下列实验装置如图8-1: 示意图中A是简易的氢气发生器.B是大小适宜的圆底烧瓶.C是装有干燥剂的U形管.a是旋转活塞.D是装有还原铁粉的反应管.E是装有酚酞的试管. 实验前先检查实验装置的气密性.实验开始时.先关闭活塞a.并取下烧瓶B,向A中加入一定量适当浓度的盐酸.产生氢气.经必要的“操作 后.在导管的出口处点燃氢气.然后如图所示套上烧瓶B.塞紧瓶塞.氢气在烧瓶中继续燃烧.用酒精灯加热反应管D中的还原铁粉.待B中氢气的火焰熄灭后.打开活塞a.气体通过反应管D进入试管E中.使酚酞试液呈红色.请回答下列问题. (1)实验前如何检查装置的气密性: . (2)点燃氢气前必须进行 操作.进行该操作的方法是 . (3)写出B.D中分别发生反应的化学方程式: B中 D中 (4)C中所盛干燥剂的名称是 ,该干燥剂的作用是 .五.

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Ⅰ.(1)已知某有机物A只含有C、H、O三种元素,通过元素分析知含碳54.55%,含氢9.10%。质谱分析其相对分子质量为88,经红外光谱分析其中只含C-H键和键,其核磁共振氢谱图显示有三重峰,峰面积之比为3:2:3,该有机物不含有CH3-O-,则A的结构简式为
_______________。
(2)写出实验室制备A的化学方程式_________________________________________。
Ⅱ.苯甲酸甲酯( )是常用香精,广泛用于食品、化妆品等行业,可从自然界中提取,也可人工合成。实验室现以食品防腐剂[主要成分为苯甲酸钠()]、甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。已知:

 
熔点 ℃
沸点 ℃
水溶性
甲醇
—97.8
64.7
易溶
苯甲酸(一元弱酸)
122.4
249.3
常温:0.17g;100℃:6.8g
苯甲酸甲酯
—12.3
198
难溶
 
合成苯甲酸甲酯的流程如下:

请回答下列问题:
(1)温度①约为_________℃,操作③为_________,操作④为__________。
(2)第②步加热的目的是______________________________________。
(3)选择合适的制备苯甲酸甲酯的装置:______________。
           
A                    B                  C                   D
(4)苯甲酸甲酯有多种同分异构体,写出符合下列条件的任意一种同分异构体的结构简式_______。①为芳香化合物        ②含有醛基        ③能与金属Na反应

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酯是重要的有机合成中间体,广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业.表格中给出了一些物质的物理常数,请回答下列问题:
物质 室温下色、态 密度(g/ml) 熔点(℃) 沸点(℃)
苯甲酸 白色固体 1.2659 122 249
甲醇 无色液体 0.7915 -97.8 64.65
苯甲酸甲酯 无色液体 1.0888 -12.3 199.6
乙酸 无色液体 \ 16.6 117.9
乙醇 无色液体 \ -117.3 78.5
乙酸乙酯 无色液体 \ 83.6 77.1
(1)乙酸乙酯的实验室制法常采用如下反应:

CH3COOH+C2H5OH 
H2SO4
CH3COOC2H5+H2O
图1为课本上制取乙酸乙酯的实验装置图,
①在制取乙酸乙酯时,为提高原料乙酸的利用率所采取的措施有:增大乙醇的浓度;使用浓硫酸作催化剂和吸水剂,使平衡正向移动;
不断小火加热蒸出产品乙酸乙酯(三者中其沸点最低),使平衡不断正向移动,提高原料利用率
不断小火加热蒸出产品乙酸乙酯(三者中其沸点最低),使平衡不断正向移动,提高原料利用率
等.
②在装置B部分,导管不能伸入溶液中的原因是
防止倒吸
防止倒吸
;用饱和Na2CO3溶液而不用NaOH溶液来接收乙酸乙酯的原因是
NaOH溶液会使乙酸乙酯水解
NaOH溶液会使乙酸乙酯水解

③反应结束后从所得混合溶液中分离出乙酸乙酯所用的仪器是
分液漏斗
分液漏斗
,因乙酸乙酯易挥发,所以在振荡操作过程中要注意
放气操作
放气操作

(2)实验室用苯甲酸和甲醇反应制取苯甲酸甲酯时用了图2所示装置(画图时省略了铁夹、导管等仪器):
①实验室制备苯甲酸甲酯的化学方程式为:

②此装置中的冷凝管起着冷凝回流的作用,水流应从
a
a
口进入冷凝效果好(选填“a”或“b”);试简要分析实验室制取苯甲酸甲酯为什么不同样使用制取乙酸乙酯的装置的原因:
原料甲醇的沸点低于苯甲酸甲酯的沸点,如果还是使用制备乙酸乙酯的发
生装置,首先会使原料大量蒸馏出去,实验效率大大降低
原料甲醇的沸点低于苯甲酸甲酯的沸点,如果还是使用制备乙酸乙酯的发
生装置,首先会使原料大量蒸馏出去,实验效率大大降低
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