【题目】三苯甲醇()是重要的有机合成中间体。实验室中合成三苯甲醇时采用如图所示的装置,其合成流程如图:

已知:①格氏试剂易潮解,生成可溶于水的 Mg(OH)Br

②三苯甲醇可通过格氏试剂与苯甲酸乙酯按物质的量比2:1反应合成

③相关物质的物理性质如下:

物质

相对分子量

沸点

熔点

溶解性

三苯甲醇

260

380

164.2

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

乙醚

-

34.6

-116.3

微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂

溴苯

-

156.2

-30.7

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

苯甲酸乙酯

150

212.6

-34.6

不溶于水

请回答下列问题:

1)合成格氏试剂:实验装置如图所示,仪器A的名称是____,已知制备格氏试剂的反应剧烈放热,但实验开始时常加入一小粒碘引发反应,推测I2的作用是____。使用无水氯化钙主要是为避免发生____(用化学方程式表示)。

2)制备三苯甲醇:通过恒压滴液漏斗往过量的格氏试剂中加入13mL苯甲酸乙酯(0.09mol)和15mL无水乙醚的混合液,反应剧烈,要控制反应速率除使用冷水浴外,还可以 ___(答一点)。回流0.5h后,加入饱和氯化铵溶液,有晶体析出。

3)提纯:冷却后析出晶体的混合液含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯和碱式溴化镁等杂质,可先通过 ___(填操作方法,下同)除去有机杂质,得到固体17.2g。再通过 ___纯化,得白色颗粒状晶体16.0g,测得熔点为164℃。

4)本实验的产率是____(结果保留两位有效数字)。本实验需要在通风橱中进行,且不能有明火,原因是____

 0  203419  203427  203433  203437  203443  203445  203449  203455  203457  203463  203469  203473  203475  203479  203485  203487  203493  203497  203499  203503  203505  203509  203511  203513  203514  203515  203517  203518  203519  203521  203523  203527  203529  203533  203535  203539  203545  203547  203553  203557  203559  203563  203569  203575  203577  203583  203587  203589  203595  203599  203605  203613  203614 

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