【题目】环己酮是一种重要的化工原料,实验室常用下列方法制备环己酮:
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表:
物质 | 沸点(℃) | 密度(g·cm-3,20℃) | 溶解性 |
环己醇 | 161.1(97.8)★ | 0.9624 | 能溶于水 |
环己酮 | 155.6(95)★ | 0.9478 | 微溶于水 |
水 | 100.0 | 0.9982 |
★括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧杯中,在55~60℃进行反应。
反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95~100℃的馏分,得到主要含环己酮和水的混合物。
①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为_______________。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是_______________。
(2)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:
a. 蒸馏,收集151~156℃的馏分; b. 过滤;
c. 在收集到的馏分中加NaCl 固体至饱和,静置,分液;
d. 加入无水MgSO4固体,除去有机物中的少量水。
①上述操作的正确顺序是________(填字母)。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外,还需__________。
③在上述操作c中,加入NaCl 固体的作用是____________。
(3)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮,环己酮分子中有___种不同化学环境的氢原子。
【题目】单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450~500 ℃),四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息如下:
a.四氯化硅遇水极易水解;
b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物;
c.有关物质的物理常数见下表:
物质 | SiCl4 | BCl3 | AlCl3 | FeCl3 | PCl5 |
沸点/℃ | 57.7 | 12.8 | - | 315 | - |
熔点/℃ | -70.0 | -107.2 | - | - | - |
升华温度/℃ | - | - | 180 | 300 | 162 |
请回答下列问题:
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式:____________________________。
(2)装置A中g管的作用是______________;装置C中的试剂是____________;装置E中的h瓶需要冷却的理由是________________________________________。
(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是____________(填写元素符号)。
(4)为了分析残留物中铁元素的含量,先将残留物预处理,使铁元素还原成Fe2+,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定,反应的离子方程式为5Fe2++MnO+8H+===5Fe3++Mn2++4H2O。
①滴定前是否要滴加指示剂?________(填“是”或“否”),请说明理由:
____________________________________________________________。
②某同学称取5.000 g残留物,经预处理后在容量瓶中配制成100 mL溶液,移取25.00 mL试样溶液,用1.000×10-2 mol· L-1 KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时,消耗标准溶液20.00 mL,则残留物中铁元素的质量分数是________。