【题目】正丁醇常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如图:
反应物和产物的相关数据如表:
相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度(g.cm-3) | 水中溶解性 | |
正丁醇 | 74 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
正丁醚 | 130 | 142.0 | 0.7704 | 几乎不溶 |
合成正丁醚的步骤:
①将6mL浓硫酸和37g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间,分离提纯;
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤,分液后加入约3g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚13g。
请回答:
(1)加热A前,需先从_________(填“a”或“b”)口向B中通入水。
(2)写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式____________________________________。
(3)步骤③的目的是初步洗去____________________,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗的_____(填“上”或“下”)口分离出。
(4)步骤④中最后一次水洗的目的为_______________________________________。
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集________(填选项字母)左右的馏分。
a.100℃b.117℃c.135℃d.142℃
(6)本实验中,正丁醚的产率为_____________________。