【题目】有一种水果香精乙酸正丁酯的合成提纯步骤如下:

(1)合成:在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g0.125mol)正丁醇 34滴浓H2SO47.2mL(7.5g0.125mol)冰醋酸,摇匀后,加几粒沸石,再按图1所示装置安装好。在分水器(分离出生成的水)中预先加入5.00mL水,其水面低于分水器回流支管下沿35mm,然后用小火加热,反应大约40min

(2)分离提纯:

当分水器中的液面不再升高时,冷却,从分水器下端放出分水器中的水,把反应后的烧瓶中的溶液与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗中,用10mL10%碳酸钠溶液洗至酯层无酸性(pH=7),充分震荡后静置,分去水层。

将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥(生成MgSO47H2O晶体)

将乙酸正丁酯粗产品转入50mL图中的仪器中,加几粒沸石进行加热,收集产品,主要试剂及产物的物理常数如下:

化合物

正丁醇

冰醋酸

乙酸正丁酯

正丁醚

密度/(g/mL)

0.810

1.049

0.882

0.7689

沸点/

117.8

118.1

126.1

143

在水中的溶解性

易溶

易溶

难溶

难溶

制备过程中还可能存在的副反应有:2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。根据以上信息回答下列问题:

(1)写出合成乙酸正丁酯的化学方程式_________

(2)步骤①中碳酸钠溶液的作用主要是___________,若改用NaOH溶液洗涤酯层,收集到的产物比预期少,原因是:_____________

(3)在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后),应先___________(填实验操作名称),步骤③中加热分离有机物的实验方法名称是______________

(4)步骤③的常压蒸馏,需控制一定的温度,你认为在______中加热比较合适(请从下列选项中选择)

A. B.甘油(沸点290) C.沙子 D.石蜡油(沸点200300℃)

(5)反应结束后,若放出的水为6.98mL(水的密度为1g/mL),则正丁醇的转化率约为:______________

 0  200122  200130  200136  200140  200146  200148  200152  200158  200160  200166  200172  200176  200178  200182  200188  200190  200196  200200  200202  200206  200208  200212  200214  200216  200217  200218  200220  200221  200222  200224  200226  200230  200232  200236  200238  200242  200248  200250  200256  200260  200262  200266  200272  200278  200280  200286  200290  200292  200298  200302  200308  200316  203614 

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