【题目】工业上可以用天青石生产碳酸锶后的含锶废渣制备高纯六水氯化锶(SrCl26H2O),含锶废渣主要成分为SrCO3,且含钡、铁、钙等元素。六水氯化锶是一种无色长针状晶体,易溶于水,微溶于无水乙醇和丙酮,下面为实验室模拟SrCl26H2O的制作流程:
已知:①SrSO4微溶于水;
②SrCl26H2O在61.5℃以上即会失去4个结晶水生成SrCl22H2O。
(1)关于上述实验操作下列说法不正确的是___。
A.步骤I中操作X为研磨粉碎,可以增大反应接触面积
B.步骤III为提高产率,可以用滤液淋洗布氏漏斗中的滤渣
C.抽滤时,如果溶液有强酸性,可以用玻璃纤维代替滤纸
D.减压过滤不宜过滤胶状沉淀,因为胶状沉淀会在滤纸上形成一层密实的沉淀
E.步骤IV中的温度控制在80℃左右,可以用水浴加热,也可以用油浴或砂浴加热代替,更安全
(2)下表为实验中硫酸加入量对溶液中Ba2+和Sr2+含量的影响,实验发现在步骤III中加入硫酸量过量20%较合适,请解释原因:___。
硫酸加入量/mL | 4.50 | 4.95 | 5.40 | 5.85 | 6.30 |
Ba2+/(g/L) | 0.37 | 0.21 | 0.13 | 0.11 | 0.10 |
Sr2+/(g/L) | 90.21 | 89.86 | 89.57 | 89.23 | 88.90 |
(3)①步骤IV调节pH时,为避免引入新的杂质,最适宜加入的试剂为___,如图为在80℃时,pH对除杂的影响,通过加入试剂将pH调至___。
②往滤渣D中加入NaClO溶液,发生反应的离子方程式为:___。
(4)在步骤V中,若要从滤液E通过操作Y得到大颗粒的高纯六水氯化锶晶体,操作Y包含下列步骤中的某几项,请选择合适的操作并排序。(填相应步骤的字母)
滤液E→(_____)→(_____)→(_____)→抽滤→(_____)→(_____)
a.蒸发浓缩至有大量晶体析出
b.在过饱和溶液中加入晶种
c.6l.5℃以上减压蒸发浓缩
d.6l.5℃以下减压蒸发浓缩
e.往溶液中加入无水乙醇
f.在30℃真空烘箱中干燥
g.在室温下缓慢冷却结晶
h.用氯化锶饱和溶液洗涤晶体
I.用冷水洗涤晶体
(5)为侧定所制SrCl26H2O晶体的纯度,取1.12g实验制得的产物加水溶解,配成100mL溶液,用移液管取出25mL于锥形瓶中,滴入几滴K2CrO4
①判断滴定终点的现象为___;
②实验时未采用棕色滴定管滴定,会使测得的晶体纯度___(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
【题目】氯化亚硝酰(NOCl,沸点为-5.5℃)是有机合成中的重要试剂,为黄色气体,具有刺鼻恶臭味,遇水反应,有多种方法制备氯化亚硝酰。已知:HNO2既有氧化性又有还原性,AgNO2微溶于水,溶于硝酸:AgNO2+HNO3=AgNO3+HNO2。
(1)将5g在300℃下干燥了3h并研细的KCl粉末装入50mL带有接头及抽真空用活塞的玻璃容器内。将容器尽量减压,在减压条件下通入0.002molNO2。反应12~36min即可完成,红棕色的NO2消失,出现黄色的氯化亚硝酰,同时还得到一种盐,该盐的化学式为_。氯化钾需要“干燥”的原因是__。
(2)实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成氯化亚硝酰,装置如图所示。
①仪器a的名称为__。
②干燥管中盛放的试剂为_。
③生成NOCl的化学方程式为__。
(3)为验证NOCl与H2O反应后的溶液中存在Cl-和HNO2,设计如下实验步骤,完成下列表格。
步骤 | 实验现象或反应的化学方程式 |
①取5mL仪器a中产品,加入盛有水的烧杯中,充分反应 | NOCl与H2O反应的化学方程式为__ |
②向烧杯中滴加足量AgNO3溶液,有白色沉淀生成,再加入足量稀硝酸 | 加入稀硝酸后,实验现象为__ |
③向步骤②烧杯中滴加酸性KMnO4溶液 | 实验现象为_ |