【题目】2-硝基-1,3-苯二酚由间苯二酚先磺化,再硝化,后去磺酸基生成。原理如下:
部分物质的相关性质如下:
名称 | 性状 | 熔点/℃ | 水溶性(常温) |
间苯二酚 | 白色针状晶体 | 110.7 | 易溶 |
2-硝基-1,3-苯二酚 | 桔红色针状晶体 | 87.8 | 难溶 |
制备过程如下:
第一步:磺化。称取一定质量的间苯二酚,碾成粉末放入烧瓶中,慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内反应 15 min(如图 1)。
第二步:硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度继续搅15 min。第三步:蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶 B 中,然后用图 2 所示装置进行水蒸气蒸馏,收集馏出物,得到 2-硝基-1,3-苯二酚粗品。
请回答下列问题:
(1)磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)________。
a.30 ℃~60 ℃ b.60 ℃~65 ℃ c.65 ℃~70 ℃ d.70 ℃~100 ℃
(2)酚羟基邻对位的氢原子比较活泼,均易被取代,请分析第一步磺化引入磺酸基基团(-SO3H)的作用是_______________________。
(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是______________________。
(4)下列说法正确的是_______________。
a 直型冷凝管内壁中可能会有红色晶体析出
b 图 2 中的冷凝管能用图 1 中的冷凝管代替
c 烧瓶A中长玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能防止压强过小引起倒吸。
(5)蒸馏步骤中,水蒸气蒸馏的作用是__________________。可通过________(填操作)进一步提纯 2-硝基-1,3-苯二酚。