【题目】甲苯()是一种重要的化工原料,能用于生产苯甲醛()、苯甲酸()等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质:
名称 | 性状 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 相对密度 (d水=1g·cm-3) | 溶解性 | |
水 | 乙醇 | |||||
甲苯 | 无色液体,易燃、易挥发 | -95 | 110.6 | 0.8660 | 不溶 | 互溶 |
苯甲醛 | 无色液体 | -26 | 179 | 1.0440 | 微溶 | 互溶 |
苯甲酸 | 白色片状或针状晶体 | 122.1 | 249 | 1.2659 | 微溶 | 易溶 |
注:甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶; 酸性:苯甲酸>醋酸
实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂,再加入15mL冰醋酸(作溶剂不参加反应)和2mL甲苯,搅拌升温至70℃ ,同时缓慢加入12mL过氧化氢,在此温度下搅拌反应3小时。请回答下列问题:
(1)装置a的名称是 ________,主要作用是 ________;三颈瓶中发生反应的化学方程式为 ________,此反应的原子利用率理论上可达 ________(保留四位有效数字)。
(2)经测定,反应温度过高时,苯甲醛的产量有所减少,可能的原因是 ________。
(3)反应完毕后,反应混合液经过自然冷却至室温后,还应经过 ________、 ________
(填操作名称)等操作,才能得到苯甲醛粗产品。
(4)实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时,会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。
①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸,正确的操作步骤是 ________ (按步骤顺序填字母)。
a.对混合液进行分液 b.与适量碳酸氢钠溶液混合振荡
c.过滤、洗涤、干燥 d.水层中加入盐酸调节pH=2
②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定,可称取1.500g产品,溶于乙醇配成100mL溶液,量取所得的乙醇溶液20.00mL于锥形瓶,滴加2~3滴酚酞指示剂,然后用预先配好的0.1000mol·L-1 KOH标准溶液滴定,到达滴定终点时消耗KOH溶液20.00mL。产品中苯甲酸的质量分数为 ________ (保留四位有效数字)。
③下列情况会使测定结果偏低的是 ________ (填字母)。
A.滴定终点时仰视读取耗碱量
B.锥形瓶洗净后还留有蒸馏水
C.配置KOH标准溶液时俯视定容
D.碱式滴定管滴定前有气泡,滴定终点时气泡消失