题目内容
【题目】甲苯()是一种重要的化工原料,能用于生产苯甲醛(
)、苯甲酸(
)等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质:
名称 | 性状 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 相对密度 (d水=1g·cm-3) | 溶解性 | |
水 | 乙醇 | |||||
甲苯 | 无色液体,易燃、易挥发 | -95 | 110.6 | 0.8660 | 不溶 | 互溶 |
苯甲醛 | 无色液体 | -26 | 179 | 1.0440 | 微溶 | 互溶 |
苯甲酸 | 白色片状或针状晶体 | 122.1 | 249 | 1.2659 | 微溶 | 易溶 |
注:甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶; 酸性:苯甲酸>醋酸
实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂,再加入15mL冰醋酸(作溶剂不参加反应)和2mL甲苯,搅拌升温至70℃ ,同时缓慢加入12mL过氧化氢,在此温度下搅拌反应3小时。请回答下列问题:
(1)装置a的名称是 ________,主要作用是 ________;三颈瓶中发生反应的化学方程式为 ________,此反应的原子利用率理论上可达 ________(保留四位有效数字)。
(2)经测定,反应温度过高时,苯甲醛的产量有所减少,可能的原因是 ________。
(3)反应完毕后,反应混合液经过自然冷却至室温后,还应经过 ________、 ________
(填操作名称)等操作,才能得到苯甲醛粗产品。
(4)实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时,会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。
①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸,正确的操作步骤是 ________ (按步骤顺序填字母)。
a.对混合液进行分液 b.与适量碳酸氢钠溶液混合振荡
c.过滤、洗涤、干燥 d.水层中加入盐酸调节pH=2
②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定,可称取1.500g产品,溶于乙醇配成100mL溶液,量取所得的乙醇溶液20.00mL于锥形瓶,滴加2~3滴酚酞指示剂,然后用预先配好的0.1000mol·L-1 KOH标准溶液滴定,到达滴定终点时消耗KOH溶液20.00mL。产品中苯甲酸的质量分数为 ________ (保留四位有效数字)。
③下列情况会使测定结果偏低的是 ________ (填字母)。
A.滴定终点时仰视读取耗碱量
B.锥形瓶洗净后还留有蒸馏水
C.配置KOH标准溶液时俯视定容
D.碱式滴定管滴定前有气泡,滴定终点时气泡消失
【答案】球形冷凝管 冷凝回流,防止甲苯的挥发而降低产品产率 66.25%或0.6625 H2O2在较高温度时分解速度加快,使实际参加反应的H2O2减少,影响产量 过滤 蒸馏 badc 81.33﹪或0.8133 C
【解析】
(1)由仪器a结构可知为球形冷凝管,甲苯挥发会导致产率降低;
(2)三颈瓶中甲苯被过氧化氢氧化生成苯甲醛,同时还生成水;原子利用率=(预期产物的总质量÷全部反应物的总质量)×100%;
(3)温度过高时过氧化氢分解,实际参加反应的过氧化氢质量减小,影响产量;
(4)反应完毕后,反应混合液经过自然冷却至室温时,先过滤分离固体催化剂,再利用蒸馏的方法分离出苯甲酸;
(5)实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时,会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸.
①先与碳酸氢钠反应之后为苯甲酸钠,再分液分离,水层中加入盐酸得到苯甲酸晶体,最后过滤分离得到苯甲酸;
②苯甲酸的物质的量等于消耗KOH物质的量,再计算产品中苯甲酸的质量分数;
③先分析错误操作对KOH的物质的量的影响,再根据苯甲酸的物质的量等于消耗KOH物质的量分析纯度测定的误差。
(1)仪器a具有球形特征的冷凝管,名称为为球形冷凝管,甲苯挥发会导致产率降低,冷凝回流,防止甲苯挥发导致产率降低,
故答案为:球形冷凝管;冷凝回流,防止甲苯的挥发而降低产品产率;
(2)三颈瓶中甲苯被过氧化氢氧化生成苯甲醛,同时还生成水,反应方程式为:,此反应中原子利用率=
×100%=66.25%;
故答案为:球形冷凝管;冷凝回流,防止甲苯的挥发而降低产品产率; ;66.25%;
(3)H2O2在较高温度时分解速度加快,使实际参加反应的H2O2减少,影响产量,
故答案为H2O2在较高温度时分解速度加快,使实际参加反应的H2O2减少,影响产量;
(4)反应完毕后,反应混合液经过自然冷却至室温时,先过滤分离固体催化剂,再利用蒸馏的方法分离出苯甲酸,
故答案为:过滤;蒸馏;
(5)实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时,会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。
①先与碳酸氢钠反应之后为苯甲酸钠,再分液分离,水层中加入盐酸得到苯甲酸晶体,最后过滤分离得到苯甲酸,再洗涤、干燥得到苯甲酸,故正确的操作步骤是:dacb,
故答案为:dacb;
②苯甲酸为一元酸,则根据酸碱中和滴定原理可知,其物质的量等于消耗KOH物质的量,则1.500 g产品中苯甲酸的质量为0.020 L×0.1 mol/L××122g/mol = 1.22 g,产品中苯甲酸的质量分数为
×100%
81.33﹪或0.8133;
故答案为:81.33﹪或0.8133;
③
A. 滴定终点时仰视读取耗碱量,导致V(标准)偏大,即KOH的物质的量偏大,则苯甲酸的物质的量偏大,使最终产品纯度偏高,故A项错误;
B. 在锥形瓶中加水,对测定结果无影响,故B项错误;
C. 配置KOH标准溶液时俯视定容,则导致V(标准)偏小,即KOH的物质的量偏小,则苯甲酸的物质的量偏小,使最终产品纯度偏低,故C项正确;
D. 碱式滴定管开始尖嘴处留有气泡,达滴定终点时气泡消失,即KOH的物质的量偏大,则苯甲酸的物质的量偏大,使最终产品纯度偏高,故D项错误;
答案选C。
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