题目内容

三苯甲醇是一种重要有机合成中间体,可以通过如图1所示原理进行合成:精英家教网
实验步骤如下:
①如图2所示,在三颈烧瓶中加入A,1.5g镁屑,在滴液漏斗中加入,6.7mL溴苯和无水乙醚,先加入
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混合液于烧瓶中,待镁屑表面有气泡产生时,开始搅拌,并逐滴加入余下的混合液,使反应液保持微沸状态,至反应完全.
②继续加A,3.7g苯甲酰氯和无水乙醚,水浴回流1h后,在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0mL.
③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚,然后加A,30.0mL水进行水蒸气蒸馏(如图3所示用作水蒸气发生装置),直至无油状物蒸出.
④冷却抽滤,将固体用80.0%的乙醇溶液重结晶,最终得到产品.
(1)步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止
 

(2)若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象,则如图3玻璃管中水位会突然升高,此时应
 
,待故障排除后再进行蒸馏.
(3)抽滤用到的主要仪器有气泵、
 
,抽滤优于普通过滤的显著特点是
 

(4)步骤④中用80.0%的乙醇溶液重结晶的目的是
 

(5)用光谱法可检验所得产物是否纯净,其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法
 
分析:(1)由于反应过于剧烈,加入速度过快会发生危险;
(2)若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象,应该立即停止加热,打开旋塞;
(3)根据抽滤用到的主要仪器进行分析完成;抽滤比普通过滤需要的时间短;
(4)用80.0%的乙醇溶液重结晶可以除去除去三苯甲醇中的杂质,获得更纯净的产品;
(5)红外光谱法可鉴定化合物中各种原子团,也可进行定量分析.
解答:解:(1)该反应中放出大量热,“逐滴加入余下的混合液”是为了防止反应过于剧烈,
故答案为:反应过于剧烈;      
(2)水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象,应该立即停止加热,打开旋塞,防止发生危险,
故答案为:立即打开旋塞,移去热源;   
(3)抽滤用到的主要仪器有气泵、布氏漏斗、吸滤瓶; 普通过滤比较慢,抽滤过滤速度较快,
故答案为:布氏漏斗、吸滤瓶;  过滤速度快;
(4)由于用80.0%的乙醇溶液重结晶可以除去除去三苯甲醇中的杂质,获得更纯净的产品,
故答案为:提纯三苯甲醇;    
(5)由于红外光谱法可鉴定化合物中各种原子团,也可进行定量分析,
故答案为:红外光谱法.
点评:本题考查了三苯甲醇的合成方法,涉及了仪器选用、基本操作等知识,注意分析题中信息,本题难度中等.
练习册系列答案
相关题目

三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示,装置如图2所示。

已知:()格氏试剂容易水解,

(碱式溴化镁);

)相关物质的物理性质如下:

物质

熔点

沸点

溶解性

三苯甲醇

164.2 

380 

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

乙醚

-116.3 

34.6 

微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂

溴苯

-30.7°C 

156.2°C 

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂

苯甲酸乙酯

-34.6°C 

212.6°C 

不溶于水

Mg(OH)Br

常温下为固体

能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂

 

)三苯甲醇的分子量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。

请回答以下问题:

1)图2中玻璃仪器B的名称:???????? ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是????????????

2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是???????????? ;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用?????????? (方式)加热,优点是???????????????????????????

3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:

其中,操作为:?? ????????? ;洗涤液最好选用:???????? (从选项中选);

A、水???????? B、乙醚??????????? C、乙醇??????? D、苯

检验产品已经洗涤干净的操作为:???????????????????????????????????

4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80ml标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为????? (保留两位有效数字)。

 

三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。

已知:i)格氏试剂容易水解,

ii)相关物质的物理性质如下:

物质

熔点(℃)

沸点(℃)

溶解性

三苯甲醇

164.2

380

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

乙醚

—116.3

34.6

微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂

溴苯

—30.7

156.2

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂

苯甲酸乙酯

—34.6

212.6

不溶于水

Mg(OH)Br

常温下为固体

能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂

 

iii)三苯甲醇的相对分子质量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。

请回答以下问题:

(1)实验室合成三苯甲醇的装置图2,写出玻璃仪器A的名称:           ,装有无水CaCl2的仪器A的作用是:                                

(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是           ,微沸回流时冷凝管中水流的方向是:                      (填“X→Y”或“Y→X”);

(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等 杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:

其中,操作①为:                      ;洗涤液最好选用:                     

A.水           B.乙醚               C.乙醇           D.苯

检验产品已经洗涤干净的操作为:                                

(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80m L(标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为            (保留两位有效数字,已知三苯甲醇的分子式为C19H16O,相对分子质量为260)。

 

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