题目内容
实验步骤如下:
①如图2所示,在三颈烧瓶中加入A,1.5g镁屑,在滴液漏斗中加入,6.7mL溴苯和无水乙醚,先加入
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②继续加A,3.7g苯甲酰氯和无水乙醚,水浴回流1h后,在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0mL.
③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚,然后加A,30.0mL水进行水蒸气蒸馏(如图3所示用作水蒸气发生装置),直至无油状物蒸出.
④冷却抽滤,将固体用80.0%的乙醇溶液重结晶,最终得到产品.
(1)步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止
(2)若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象,则如图3玻璃管中水位会突然升高,此时应
(3)抽滤用到的主要仪器有气泵、
(4)步骤④中用80.0%的乙醇溶液重结晶的目的是
(5)用光谱法可检验所得产物是否纯净,其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法
(2)若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象,应该立即停止加热,打开旋塞;
(3)根据抽滤用到的主要仪器进行分析完成;抽滤比普通过滤需要的时间短;
(4)用80.0%的乙醇溶液重结晶可以除去除去三苯甲醇中的杂质,获得更纯净的产品;
(5)红外光谱法可鉴定化合物中各种原子团,也可进行定量分析.
故答案为:反应过于剧烈;
(2)水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象,应该立即停止加热,打开旋塞,防止发生危险,
故答案为:立即打开旋塞,移去热源;
(3)抽滤用到的主要仪器有气泵、布氏漏斗、吸滤瓶; 普通过滤比较慢,抽滤过滤速度较快,
故答案为:布氏漏斗、吸滤瓶; 过滤速度快;
(4)由于用80.0%的乙醇溶液重结晶可以除去除去三苯甲醇中的杂质,获得更纯净的产品,
故答案为:提纯三苯甲醇;
(5)由于红外光谱法可鉴定化合物中各种原子团,也可进行定量分析,
故答案为:红外光谱法.
三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示,装置如图2所示。
已知:(Ⅰ)格氏试剂容易水解,
(碱式溴化镁);
(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
三苯甲醇 | 164.2℃ | 380℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 | -116.3℃ | 34.6℃ | 微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
溴苯 | -30.7°C | 156.2°C | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 |
苯甲酸乙酯 | -34.6°C | 212.6°C | 不溶于水 |
Mg(OH)Br | 常温下为固体 | 能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂 | |
(Ⅲ)三苯甲醇的分子量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)图2中玻璃仪器B的名称:???????? ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是???????????? ;
(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是???????????? ;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用?????????? (方式)加热,优点是??????????????????????????? ;
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:
其中,①操作为:?? ????????? ;洗涤液最好选用:???????? (从选项中选);
A、水???????? B、乙醚??????????? C、乙醇??????? D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为:??????????????????????????????????? 。
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80ml标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为????? (保留两位有效数字)。
三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。
已知:i)格氏试剂容易水解,
ii)相关物质的物理性质如下:
物质 |
熔点(℃) |
沸点(℃) |
溶解性 |
三苯甲醇 |
164.2 |
380 |
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 |
—116.3 |
34.6 |
微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
溴苯 |
—30.7 |
156.2 |
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 |
苯甲酸乙酯 |
—34.6 |
212.6 |
不溶于水 |
Mg(OH)Br |
常温下为固体 |
能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂 |
iii)三苯甲醇的相对分子质量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)实验室合成三苯甲醇的装置图2,写出玻璃仪器A的名称: ,装有无水CaCl2的仪器A的作用是: ;
(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是 ,微沸回流时冷凝管中水流的方向是: (填“X→Y”或“Y→X”);
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等 杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:
其中,操作①为: ;洗涤液最好选用: ;
A.水 B.乙醚 C.乙醇 D.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为: ;
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80m L(标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为 (保留两位有效数字,已知三苯甲醇的分子式为C19H16O,相对分子质量为260)。