题目内容
三苯甲醇是一种重要有机合成中间体,可以通过下列原理进行合成:
实验步骤如下:
①如图1所示,在三颈烧瓶中加入A,1.5 g镁屑,在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和无水乙醚,先加人1/3混合液于烧瓶中,待镁屑表面有气泡产生时,开始搅拌,并逐滴加入余下的混合液,使反应液保持微沸状态,至反应完全。
②继续加,A,3.7 g苯甲酰氯和无水乙醚,水浴回流l h 后,在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0 mL。
③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚,然后加,A,30.0 mL水进行水蒸气蒸馏(图2用作水蒸气发生装置),直至无油状物蒸出。
④冷却抽滤,将固体用80.0%的乙醇溶液重结晶,最终得到产品。
(1)步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止 。
(2)若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象,则图2玻璃管中水位会突然升高,此时应 ,待故障排除后再进行蒸馏。
(3)抽滤用到的主要仪器有气泵、 ,抽滤优于普通过滤的显著特点是 。
(4)步骤④中用80.0%的乙醇溶液重结晶的目的是 。
(5)用光谱法可检验所得产物是否纯净,其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法 。
(1)反应过于剧烈
(2)立即打开旋塞,移去热源
(3)布氏漏斗、吸滤瓶 过滤速度快
(4)提纯三苯甲醇
(5)红外光谱法 (每空2分,本题共1 2分)
【解析】
试题分析:(1)该反应为放热反应,为控制反应速率,应逐滴加入余下的混合液;(2)若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象,会出现爆炸现象,应及时停止反应和疏通,故应为立即打开旋塞,移去热源;(3)抽滤用到的主要仪器有气泵、布氏漏斗、吸滤瓶,其显著特点 过滤速度快;(4)重结晶的目的一般是提纯;用光谱法可检验所得产物是否纯净,其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法是红外光谱法
考点:考查实验化学中实验操作目的、方法、实验仪器的选用等有关问题。
三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示,装置如图2所示。
已知:(Ⅰ)格氏试剂容易水解,
(碱式溴化镁);
(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
三苯甲醇 | 164.2℃ | 380℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 | -116.3℃ | 34.6℃ | 微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
溴苯 | -30.7°C | 156.2°C | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 |
苯甲酸乙酯 | -34.6°C | 212.6°C | 不溶于水 |
Mg(OH)Br | 常温下为固体 | 能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂 | |
(Ⅲ)三苯甲醇的分子量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)图2中玻璃仪器B的名称:???????? ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是???????????? ;
(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是???????????? ;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用?????????? (方式)加热,优点是??????????????????????????? ;
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:
其中,①操作为:?? ????????? ;洗涤液最好选用:???????? (从选项中选);
A、水???????? B、乙醚??????????? C、乙醇??????? D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为:??????????????????????????????????? 。
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80ml标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为????? (保留两位有效数字)。
三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。
已知:i)格氏试剂容易水解,
ii)相关物质的物理性质如下:
物质 |
熔点(℃) |
沸点(℃) |
溶解性 |
三苯甲醇 |
164.2 |
380 |
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 |
—116.3 |
34.6 |
微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
溴苯 |
—30.7 |
156.2 |
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 |
苯甲酸乙酯 |
—34.6 |
212.6 |
不溶于水 |
Mg(OH)Br |
常温下为固体 |
能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂 |
iii)三苯甲醇的相对分子质量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)实验室合成三苯甲醇的装置图2,写出玻璃仪器A的名称: ,装有无水CaCl2的仪器A的作用是: ;
(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是 ,微沸回流时冷凝管中水流的方向是: (填“X→Y”或“Y→X”);
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等 杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:
其中,操作①为: ;洗涤液最好选用: ;
A.水 B.乙醚 C.乙醇 D.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为: ;
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80m L(标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为 (保留两位有效数字,已知三苯甲醇的分子式为C19H16O,相对分子质量为260)。