Question

【题目】肉桂酸()是制备感光树脂的重要原料，某肉桂酸粗产品中含有苯甲酸及聚苯乙烯，各物质性质如表：

名称	相对分子质量	熔点(℃)	沸点(℃)	水中溶解度(25℃)
苯甲醛	106	-26	179.62	微溶
聚苯乙烯	104n	83.1~105	240.6	难溶
肉桂酸	148	135	300	微溶(热水中易溶)

实验室提纯肉桂酸的步骤及装置如下(部分装置未画出)，试回答相关问题：
2g粗产品和30mL热水的混合物滤液称重

(1)装置A中长玻璃导管的作用是_________，步骤①使苯甲醛 随水蒸汽离开母液，上述装置中两处需要加热的仪器是____________(用字母 A、B、C、D回答)。

(2)仪器X的名称是_______，该装置中冷水应从___________口(填a或b)通入。

(3)步骤②中，10%NaOH溶液的作用是___________，以便过滤除去聚苯乙烯杂质。

(4)步骤④中，证明洗涤干净的最佳方法是________，若产品中还混有少量NaCl，进一步提纯获得肉桂酸晶体方法为_________________。

(5)若本实验肉桂酸粗产品中有各种杂质50%，加碱溶解时损失肉桂酸10%，结束时称重得到产品0.6g，若不计操作损失，则加盐酸反应的产率约为_____％(结果精确至0.1%)。

Answer 1

【答案】平衡气压 AB 冷凝管 b 将肉桂酸转化为易溶于水的肉桂酸钠 用铂丝蘸取最后一次洗涤液进行焰色反应，如果火焰无黄色，则洗涤干净 重结晶 66.7

【解析】

粗产品通过水蒸汽蒸馏，苯甲醛沸点较低，随着水蒸汽逸出。加入NaOH，肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶于水中，而聚苯乙烯难溶于水，过滤除去，得到肉桂酸钠溶液，加入HCl酸化，肉桂酸钠转化为肉桂酸，由于肉桂酸溶解度较低，从溶液中析出，过滤晾干得到肉桂酸。

(1)A提供水蒸气，长玻璃导管可以平衡圆底烧瓶内部的压强和外界的大气压，在加热煮沸过程中导管可以预防圆底烧瓶内部压强过高导致发生安全事故。长玻璃导管的作用是平衡气压；

A需加热提供水蒸气，B亦需要加热以维持苯甲醛（沸点179.62℃）的沸腾，让苯甲醛随水蒸气逸出，因此需要加热的仪器是AB；

(2)仪器X为直形冷凝管，冷水应从下进入，即b口进；

(3)肉桂酸微溶于水，但与NaOH反应生成可溶于水的肉桂酸钠，从而过滤除去聚苯乙烯。因此NaOH溶液的作用是将肉桂酸转化为易溶于水的肉桂酸钠；

(4)肉桂酸钠与HCl反应后生成肉桂酸，同时还有NaCl生成，过滤洗涤的目的是洗去NaCl与过量的HCl，所以证明是否洗涤干净可以检查最后一段洗涤液中是否有Na＋、CI－，因肉桂酸微溶，不适合检测H＋，题目对肉桂酸根性质未予介绍，不适合检验CI－，因此可以用焰色反应检验Na＋，操作为用铂丝蘸取最后一次洗涤液进行焰色反应，如果火焰无黄色，则洗涤干净；

肉桂酸在热水中易溶，NaCl的溶解度随着温度的变化不大，因此可以利用溶解度随温度变化的差异性分离，采用重结晶。可采取重结晶方法除去NaCl；

(5)本实验肉桂酸粗产品中有各种杂质50%，则肉桂酸的物质的量为，碱溶后余下90%，则肉桂酸的物质的量为，设加盐酸反应的产率约为x%，有，计算得x=66.7。