题目内容
【题目】二苯甲酮广泛应用于药物合成,同时也是有机颜料、杀虫剂等的重要中间体。实验室以苯与苯甲酰氯为原料,在AlCl3作用下制备二苯甲酮的实验流程如下图所示:
相关物理常数和物理性质如下表:
名称 | 相对分 子质量 | 密度/g·cm-3 | 熔点/oC | 沸点/oC | 溶解性 |
苯 | 78 | 0.88 | 5.5 | 80.1 | 难溶水,易溶乙醇 |
苯甲酰氯 | 140.5 | 1.22 | 1 | 197 | 遇水分解 |
无水氯化铝 | 133.5 | 2.44 | 190 | 178(升华) | 遇水水解,微溶苯 |
二苯甲酮 | 182 | 1.11 | 48.5 | 305(常压) | 难溶水,易溶苯 |
已知:反应原理为:。该反应剧烈放热。
回答下列问题:
(1)反应装置如图所示(加热和夹持装置已略去),迅速称取7.5 g无水三氯化铝放入三颈瓶中,再加入30 mL无水苯,搅拌,缓慢滴加6 mL新蒸馏过的苯甲酰氯。反应液由无色变为黄色,三氯化铝逐渐溶解。混合完后,保持50℃左右反应1.5~2 h。
仪器A的名称为_______。装置B的作用为_______。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是______。能作为C中装置的是_______(填标号)。
(2)操作X为___________。
(3)NaOH溶液洗涤的目的是_____________。
(4)粗产品先经常压蒸馏除去__________,再减压蒸馏得到产品。
(5)当所测产品熔点为________时可确定产品为纯品。已知实验最终所得纯品8.0 g,则实验产率为_________ %(保留三位有效数字)。
【答案】恒压滴液漏斗 防止外界空气中水蒸气进入影响实验 控制反应速率,防止反应过于剧烈,放出大量热量而使温度过高 bc 分液 洗去残留的HCl 苯 48.5 84.4
【解析】
苯与苯甲酰氯为原料,在AlCl3作用下制备二苯甲酮,,实验过程中不能有水,防止三氯化铝水解,装置B的作用为防止外界空气中水蒸气进入影响实验。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是控制反应速率,防止反应过于剧烈,放出大量热量而使温度过高。尾气中有HCl,极易溶于水,用C中装置吸收。反应混合液冷却,加浓盐酸后,静置分层,分液后在有机层中加NaOH溶液洗去残留的HCl,用无水MgSO4干燥得粗产品,粗产品先经常压蒸馏除去苯,再减压蒸馏得到产品。
(1)由装置图:仪器A的名称为恒压滴液漏斗。实验过程中不能有水,防止三氯化铝水解,装置B的作用为防止外界空气中水蒸气进入影响实验。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是控制反应速率,防止反应过于剧烈,放出大量热量而使温度过高。尾气中有HCl,极易溶于水,用C中装置吸收,能作为C中装置的是bc(填标号)。
故答案为:恒压滴液漏斗;防止外界空气中水蒸气进入影响实验;控制反应速率,防止反应过于剧烈,放出大量热量而使温度过高;bc;
(2)制备二苯甲酮的反应混合物,冷却、加浓盐酸后分成两相,有机相和水相,用分液的方法分离,操作X为分液。
故答案为:分液;
(3)分液后得到的有机相中含有HCl,NaOH溶液洗涤的目的是洗去残留的HCl 。
故答案为:洗去残留的HCl ;
(4)苯和二苯甲酮互溶,沸点不同,粗产品先经常压蒸馏除去苯,再减压蒸馏得到产品。
故答案为:苯;
(5)纯净物具有固定的熔点,二苯甲酮的熔点为48.5℃,当所测产品熔点为48.5℃时可确定产品为纯品。
30mL苯(密度0.88g·mL-1)的物质的量为mol=0.34mol,6 mL新蒸馏过的苯甲酰氯物质的量为mol=0.05210mol,由制备方程式可知,苯过量,所以产品的理论产量为0.05210mol×182g·mol-1=9.482g,则本实验中苯乙酮的产率为 ×100%=84.4%,
故答案为:48.5;84.4;
【题目】实验室制备 1,2-二溴乙烷的反应原理如下:
CH3CH2OHCH2=CH2+H2O
CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在 l40℃脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备 1,2-二溴乙烷的装置如下图所示:
有关数据列表如下:
乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 | |
状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
密度/gcm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
沸点/℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
熔点/℃ | 一l30 | 9 | -1l6 |
回答下列问题:
(1)在此制备实验中,要尽可能迅速地把反应温度提高到 170℃ 左右,其最主要目的是_____;(填正确选项前的字母)
a.引发反应 b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入_____,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体:(填正确选项前的字母)
a.水 b.浓硫酸 c.氢氧化钠溶液 d.饱和碳酸氢钠溶液
(3)若产物中有少量未反应的 Br2,最好用_____洗涤除去;(填正确选项前的字母)
a.水 b.氢氧化钠溶液 c.碘化钠溶液 d.乙醇
(4)判断该制各反应已经结束的最简单方法是_____;
(5)若产物中有少量副产物乙醚,可用_____的方法除去;
(6)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是____;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是_____