Question

15．实验室制备溴苯的实验步骤如下：
步骤1：在a中加入苯和少量铁屑，将b中液溴慢慢加入到a中，充分反应；
步骤2：反应结束后，冷却至常温过滤反应液；
步骤3：滤液用水洗后再用10%的NaOH溶液洗，得粗溴苯；
步骤4：向粗溴苯中加入少量无水氯化钙，静置、过滤．
回答下列问题：
（1）仪器a中铁屑的作用是催化剂，a中发生的主要反应方程式是+Br₂$\stackrel{Fe}{→}$+HBr．
（2）仪器c的作用是冷凝回流．
（3）步骤3中用水洗涤除去的物质是FeBr₃，后用NaOH溶液洗涤除去的物质是Br₂．
（4）步骤4得到的粗溴苯中还含有杂质苯和少量对二溴苯等，下表是有关物质的物理性质数据，为了得到纯净的溴苯，还必须要进行的实验名称是蒸馏．

	苯	溴苯	对二溴苯
密度/gcm-3	0.88	1.50	1.96
沸点/℃	80	156	220
水溶性	微溶	微溶	难溶

Answer 1

分析 步骤1：在a中加入苯和少量铁屑，将b中液溴慢慢加入到a中，充分反应，在Fe作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯，同时有HBr生成，溴具有挥发性，所以生成的HBr中含有溴单质；
步骤2：反应结束后，冷却至常温过滤反应液，滤去难溶性固体；
步骤3：滤液用水洗，洗去生成的FeBr₃，溴易溶于溴苯中，所以粗溴苯中含有溴单质，溴能和NaOH反应但溴苯和NaOH不反应，用NaOH溶液除去溴苯中的溴，从而得到粗溴苯；
步骤4：向粗溴苯中加入少量无水氯化钙，静置、过滤，氯化钙具有吸水性，作干燥剂；
HBr不能直接排空，且能和NaOH反应，所以用NaOH溶液除去HBr．
（1）在苯和溴的取代反应中，Fe作催化剂；在Fe作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯，同时有HBr生成；
（2）仪器c是冷凝管，冷凝管有冷凝回流作用；
（3）步骤3中用水洗涤除去可溶性杂质，后用NaOH溶液洗涤除去溴；
（4）分离互溶性液体应该采用蒸馏方法．

解答 解：步骤1：在a中加入苯和少量铁屑，将b中液溴慢慢加入到a中，充分反应，在Fe作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯，同时有HBr生成，溴具有挥发性，所以生成的HBr中含有溴单质；
步骤2：反应结束后，冷却至常温过滤反应液，滤去难溶性固体；
步骤3：滤液用水洗，洗去生成的FeBr₃，溴易溶于溴苯中，所以粗溴苯中含有溴单质，溴能和NaOH反应但溴苯和NaOH不反应，用NaOH溶液除去溴苯中的溴，从而得到粗溴苯；
步骤4：向粗溴苯中加入少量无水氯化钙，静置、过滤，氯化钙具有吸水性，作干燥剂；
HBr不能直接排空，且能和NaOH反应，所以用NaOH溶液除去HBr．
（1）在苯和溴的取代反应中，Fe作催化剂；在Fe作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯，同时有HBr生成，反应方程式为+Br₂$\stackrel{Fe}{→}$+HBr，故答案为：催化剂；+Br₂$\stackrel{Fe}{→}$+HBr；
（2）仪器c是冷凝管，冷凝管有冷凝回流作用，提高反应物的利用率，故答案为：冷凝回流；
（3）步骤3中用水洗涤除去可溶性杂质，溴苯中含有易溶于水的杂质溴化铁，所以用水洗涤目的是除去FeBr₃；溴能和氢氧化钠反应生成可溶性的钠盐，所以后用NaOH溶液洗涤除去Br₂，故答案为：FeBr₃；Br₂；
（4）分离互溶性液体应该采用蒸馏方法，这几种液体互溶且熔沸点、密度相差不大，应该采用蒸馏方法分离，故答案为：蒸馏．

点评 本题考查溴苯制备实验方案设计，为高频考点，侧重考查实验基本操作、仪器用途、物质的分离和提纯等知识点，明确实验原理是解本题关键，熟悉各仪器的作用，题目难度中等．