题目内容
下列说法正确的是（ ）
A．在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起始温度
B．如图，一段时间后给烧杯内地溶液中加入黄色的
溶液，可看到Fe电极附近有蓝色沉淀生成
C．用标准盐酸滴定待测NaOH溶液，水洗后的酸式滴定管未经标准液润洗，则测定结果偏低
D．用加热的方式可提取
固体中混有的少量的碘
B
【解析】
试题分析：A、起始温度不是混合液的起始温度，是盐酸、氢氧化钠溶液起始温度的平均值，错误；B、该装置是原电池装置，铁作负极，失电子成为Fe2+进入溶液，与黄色的
溶液反应生成蓝色沉淀，正确；C、酸式滴定管未润洗，导致盐酸的浓度降低，所用体积增大，测定结果偏高，错误；D、碘易升华，氯化铵受热易分解，遇冷又结合成氯化铵，所以加热的方法无法除去氯化铵中的碘，错误，答案选B。
考点：考查中和热的测定，亚铁离子的检验，误差分析，物质的除杂
14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：
已知：
名称 | 相对分子质量 | 颜色，状态 | 沸点(℃) | 密度(g·cm-3) |
苯甲酸* | 122 | 无色片状晶体 | 249 | 1.2659 |
苯甲酸乙酯 | 150 | 无色澄清液体 | 212.6 | 1.05 |
乙醇 | 46 | 无色澄清液体 | 78.3 | 0.7893 |
环己烷 | 84 | 无色澄清液体 | 80.8 | 0.7318 |
已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL 环己烷以及3 mL 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL B．50 mL C．100 mL D．250 mL
（2）步骤①加入沸石的作用是 。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：
（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是
（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因 ；
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须
（6）计算本实验的产率为 。
下列离子组在一定条件下能大量共存，当加入相应试剂后会发生化学变化，且所给离子方程式正确的是 （ ）
选项 | 离子组 | 加入试剂 | 加入试剂后发生反应的离子方程式 |
A | Fe2+、NO | 稀硫酸 | 3Fe2++NO |
B | Fe3+、I－、ClO－ | 氢氧化钠溶液 | Fe3++3OH－＝Fe（OH）3↓ |
C | Ba2+、HCO | 氢氧化钠溶液 | HCO |
D | Al3+、Cl－、NO | 过量氢氧化钠溶液 | Al3++3 OH－＝Al（OH）3↓ |
