Question

【题目】硼酸三甲酯用作柠檬类水果的熏蒸剂。实验室合成硼酸三甲酯的原理及装置如下：Na2B4O710H2O+2H2SO4+12CH3OH2NaHSO4+4(CH3O)3B+17H2O

已知：

	硼酸三甲酯	甲醇
溶解性	与乙醚、甲醇混溶，能水解	与水混溶
沸点/℃	68	64
硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54℃

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入44.8g甲醇和191.gNa2B4O710H2O(硼砂，式量为382)，然后缓慢加入浓H2SO4并振荡；加热烧瓶中的液体；通过分馏柱回流一段时间。

②先接收51～55℃的馏分，再接收55～60℃的馏分。

③将两次馏分合并，加入氯化钙进行盐析分层，上层为硼酸三甲酯，分离。

④精馏得高纯硼酸三甲酯19.2g。

回答下列问题：

（1）图中仪器a的名称为__；直形冷凝管冷却水应从__(填“b”或“c”)接口进入。

（2）本实验加热方式为__，优点是__。

（3）加入氯化钙盐析分层的主要目的是__。

（4）U型管中P2O3的作用是__。

（5）图中，步骤④的仪器选择及安装都正确的是__，应收集__℃的馏分。

（6）本次实验的产率是__。

Answer 1

【答案】分馏柱 c 水浴加热 使物体受热均匀，便于控制温度 除去甲醇，避免精馏时形成恒沸物 防止空气中的水蒸气进入，导致硼酸三甲酯水解 b 68 92.3%

【解析】

(1)图中仪器a的名称为分馏柱，直形冷凝管冷却水应下进上出，所以应从c口进水，故答案为：分馏柱；c

(2)根据步骤，收集的是的馏分以及的馏分，应采用水浴加热的方法，水浴加热的优点是可使受热物受热均匀，且更容易控制温度，故答案为：水浴加热；使物体受热均匀，便于控制温度

(3)根据步骤，其目的是分离出硼酸三甲酯，而原先收集的是硼酸三甲酯和甲醇的混合物，因此加入氯化钙进行盐析分层的目的是除去甲醇，避免精馏时形成恒沸物，故答案为：除去甲醇，避免精馏时形成恒沸物；

(4)P2O5是一种常用的干燥剂，防止装置尾部一般是防止空气中的水蒸气进入，此处的目的应是避免硼酸三甲酯水解，故答案为：防止空气中的水蒸气进入，导致硼酸三甲酯水解

(5)步骤是精馏得到高纯硼酸三甲酯，ac装置温度计的位置不对，cd装置没有使用牛角管；硼酸三甲酯的沸点是，因此应收集的馏分，故答案为：b；68

(6)圆底烧瓶中加入了甲醇和，根据所给的化学方程式计算可知，完全反应需要甲醇，因此，甲醇是过量的，根据计算，的物质的量为，根据B原子守恒，理论上可制得硼酸三甲酯，质量为，因此，其产率为，故答案为：。